fengmo4668
第10楼2011/11/21
是关于一个物质的顺反式问题(反式占绝大多数,顺式含量很小)。标准中把两者都计算到含量中了(把顺式的峰面积乘以一个系数,加和到反式的峰面积上。)
现在只能买到反式的对照品,顺式的对照品买不到。意思是有反式的最大吸收波长,没有顺式的。
《中国药典》上有类似品种的方法(主成分一样,《药典》上醋酸酯,我们是另一种酯)。但是对于顺反式之间,只要求了一个分离度,然后以反式计算,不管顺式。
按照《药典》上分离度实验的前处理,来对我目标物进行处理,使一部分反式转化成顺式。然后再DAD检测器上走一针,分别调顺式和反式的光谱图。确定各自的最大吸收波长。
但是在DAD上做出来的两个最大吸收波长,和标准中用到的都不匹配,一个十几nm的差距,另一个将近二十nm的差距。猜不透标准中选择一个这样的波长来测量的用意所在。
波长不解决,上面提到的所谓的“一个系数”更是无从入手。
我们现在的工作是做方法学,尽量把标准重复出来。