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关于看了离心还是过滤一贴的一点感想

  • 初学者&九点虎
    2011/11/19
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 关于看了离心还是过滤一贴的一点感想,帖子链接见下:
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111117/3651258/index_3.shtml

    我本人是做食品的,主要做乳品,可能由于长期从事比较单一样品的检测,已成井底之蛙。
    但我还是想谈谈个人的拙见:
    首先最主要的一点,如果发现上机的样品,必须无沉淀或悬浮物,这一点是金科玉律,大家的共识。但如果有沉淀或悬浮物,我首先想到的不是过滤还是离心,我觉得是我的前处理出了问题。应该对前处理条件进行优化,采用单一酸消解的可以考虑改用混合酸,采用混合酸的可以考虑改变比例,以及通过提高问题等方式,或湿法的改用微波消解等方式,优化前处理的方式很多,而不是去离心或过滤。

    第二点我想到的就是离心和过滤带来的一系列问题(没经过试验,凭个人感觉或看一些文献)
    1、过滤可能会降滤纸中的一些金属离子带入滤液中,带来正干扰,使测定结果偏高;也有可能滤纸截留一部分待测组分,造成负干扰,使测定结果偏低。
    2、离心的话,首先要往离心管中转移,带来操作上的麻烦不用说了,一般高速离心管都是塑料,可能有活性点,对待测组分进行吸附等问题。在来回来去转移的过程中是否会造成损失或干扰。

    即使采取了离心或过滤的办法,谁又能保证你的悬浮液或你的沉淀中不含待测组分呢,这么处理是否将待测组分剔除出去,造成结果偏低呢?
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  • ldgfive

    第1楼2011/11/20

    应助工程师

    两种方法都有弊端

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  • doublexue

    第2楼2011/11/20

    确实,两个方法都有缺点
    如果食品中盐分很高的话,即使优化了消解条件,也很难得到澄清液啊,这种时候还是该在过滤或者离心中选一个吧

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2011/11/20

    就食品而言,种类繁多,基体各异,按照GB 5009系列食品方法前处理,得到的样液有澄明的、悬浮的、还有胶体溶液类的等等,当使用静置、离心或过滤,可以得到澄明的溶液,便于仪器分析。

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2011/11/20

    是的,曾对某一国家标准物质做消化处理,微波处理后样液出现轻微的沉淀,静置取上清液测定,能够获得满意的实验结果,这个做法说明了什么呢?

    doublexue(doublexue) 发表:如果食品中盐分很高的话,即使优化了消解条件,也很难得到澄清液啊,这种时候还是该在过滤或者离心中选一个吧

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  • wmj31

    第5楼2011/11/20

    这个问题还是很值得注意,在不了解样品构成或者是经过试验对比的情况下,有沉淀或悬浮物,采用离心或过滤的方法,确实不够妥当。
    反过来,如果我知道样品构成或者是经过试验对比的情况,知道沉淀无要测的目标元素,采取了离心或过滤的办法,还是可以的。比如说我之前测的空心胶囊中的铬,不透明的空心胶囊中有钛白粉,纯用硝酸是无法消解钛白粉,得到澄清的溶液,需加入氢氟酸。在了解到这种情况下,就没必要加入氢氟酸,毕竟氢氟酸能不加就不加,用硝酸消解就可以,沉淀离心取上清液上机测试,测试的结果与加入氢氟酸得到澄清溶液的结果是一致的。

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  • 秋月芙蓉

    第6楼2011/11/20

    嗯,有时候为了消解完全,使用高强度的混酸体系,如高氯酸-HF等等,沉淀物是消解了,但样品基体也复杂化,给仪器分析带来难度。这个做法同时也增加了人力物力,繁琐费时,检测数据还不一定好

    wmj31(wmj31) 发表:这个问题还是很值得注意,在不了解样品构成或者是经过试验对比的情况下,有沉淀或悬浮物,采用离心或过滤的方法,确实不够妥当。
    反过来,如果我知道样品构成或者是经过试验对比的情况,知道沉淀无要测的目标元素,采取了离心或过滤的办法,还是可以的。比如说我之前测的空心胶囊中的铬,不透明的空心胶囊中有钛白粉,纯用硝酸是无法消解钛白粉,得到澄清的溶液,需加入氢氟酸。在了解到这种情况下,就没必要加入氢氟酸,用硝酸消解就可以,沉淀离心取上清液上机测试,测试的结果与加入氢氟酸得到澄清溶液的结果是一致的。

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  • wangjunyu

    第7楼2011/11/20

    应助工程师

    使用简单的方法把事情做好才是最好的方法。

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  • 桌子下面少个八

    第8楼2011/11/21

    严谨做法:经过验证后再采取过滤或者离心。

    wmj31(wmj31) 发表:这个问题还是很值得注意,在不了解样品构成或者是经过试验对比的情况下,有沉淀或悬浮物,采用离心或过滤的方法,确实不够妥当。
    反过来,如果我知道样品构成或者是经过试验对比的情况,知道沉淀无要测的目标元素,采取了离心或过滤的办法,还是可以的。比如说我之前测的空心胶囊中的铬,不透明的空心胶囊中有钛白粉,纯用硝酸是无法消解钛白粉,得到澄清的溶液,需加入氢氟酸。在了解到这种情况下,就没必要加入氢氟酸,毕竟氢氟酸能不加就不加,用硝酸消解就可以,沉淀离心取上清液上机测试,测试的结果与加入氢氟酸得到澄清溶液的结果是一致的。

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