仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】原子吸收分光光度法测定镁(GB 11905-89)中镧溶液的配制问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 按GB 11905-89原子吸收分光光度法测定镁!其中要配制0.1g/mL的镧溶液!
    镧溶液:称取氧化镧23.5g,用少量(1+1)硝酸溶液溶解,蒸至近干,加10mL(1+1)硝酸溶液及适量水微热溶解,冷却后用水定容至200mL.
    这里少量(1+1)硝酸溶液溶解到底要加多少?蒸至近干是怎样的?蒸至近干氧化镧岂不是又不溶了!“适量水”这个也比较模糊!今天配了下氧化镧怎么也溶不了!
    请教各位这一步到底应该怎样操作!
    +关注 私聊
  • abcdefghijkl123

    第1楼2011/06/25

    楼上的是氧化镧水解反应没有控制好吧

0
    +关注 私聊
  • wmj31

    第2楼2011/06/25

    没用过硝酸跟氧化镧反应来制备镧离子,只用过盐酸和氧化镧来制备氯化镧,不过我觉得原理都是一样的,都是氧化镧跟酸反应来制得镧离子。
    La2O3+6HNO3=2La(NO3)3+3H2O。而23.5g氧化镧的摩尔数n=0.072mol,即硝酸需要0.072*6=0.432mol。而平常我们用的硝酸浓度是15.8mol/l,(1+1)硝酸的浓度为7.9mol/l,0.432/7.9*1000ml=54.7ml,再加上加入(1+1)硝酸时,会跟氧化镧激烈反应,会挥发掉一部分,所以最后加入(1+1)硝酸可以考虑加入60ml,再溶解不了的话,可以考虑补加。

0
    +关注 私聊
  • over86

    第4楼2011/06/25

    谢谢!我也计算了下!但是今天都加到130ml了还是溶的不太好!溶液有些浑浊!烧杯底部有少量沉淀!现在觉得是不是我用的试剂有问题!我用的是分析纯的氧化镧!纯度为99.5%。是不是其中含的杂质无法溶解!

    wmj31(wmj31) 发表:没用过硝酸跟氧化镧反应来制备镧离子,只用过盐酸和氧化镧来制备氯化镧,不过我觉得原理都是一样的,都是氧化镧跟酸反应来制得镧离子。
    La2O3+6HNO3=2La(NO3)3+3H2O。而23.5g氧化镧的摩尔数n=0.072mol,即硝酸需要0.072*6=0.432mol。而平常我们用的硝酸浓度是15.8mol/l,(1+1)硝酸的浓度为7.9mol/l,0.432/7.9*1000ml=54.7ml,再加上加入(1+1)硝酸时,会跟氧化镧激烈反应,会挥发掉一部分,所以最后加入(1+1)硝酸可以考虑加入60ml,再溶解不了的话,可以考虑补加。

0
    +关注 私聊
  • over86

    第5楼2011/06/25

    应该怎样控制呢?需要注意些什么!有做过这个么?

    谢谢~

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:楼上的是氧化镧水解反应没有控制好吧

0
    +关注 私聊
  • wmj31

    第6楼2011/06/25

    这个要加热反应的,要不然会很慢。有加热试了吗?

    over86(over86) 发表:谢谢!我也计算了下!但是今天都加到130ml了还是溶的不太好!溶液有些浑浊!烧杯底部有少量沉淀!现在觉得是不是我用的试剂有问题!我用的是分析纯的氧化镧!纯度为99.5%。是不是其中含的杂质无法溶解!

0
    +关注 私聊
  • over86

    第7楼2011/06/25

    后面有放在100℃的水浴中!底部还是有少量沉淀!感觉可能是杂质了!按道理来说硝酸的量已经过量很多了!可能是剩下的无法溶解了!我也有试过用超声!任然会有少量的沉淀!第一次做原子吸收,居然卡在溶液配制上!⊙﹏⊙b汗

    wmj31(wmj31) 发表:这个要加热反应的,要不然会很慢。有加热试了吗?

0
    +关注 私聊
  • wmj31

    第8楼2011/06/25

    放在电热板上(我在电热板上加热溶解氧化镧的时候,有时候温度都调到两百以上。),温度再高点看看吧,反正镧还是很稳定的。。最后实在不行的话,那真是试剂的问题。

    over86(over86) 发表:后面有放在100℃的水浴中!底部还是有少量沉淀!感觉可能是杂质了!按道理来说硝酸的量已经过量很多了!可能是剩下的无法溶解了!我也有试过用超声!任然会有少量的沉淀!第一次做原子吸收,居然卡在溶液配制上!⊙﹏⊙b汗

0
    +关注 私聊
  • over86

    第9楼2011/06/26

    硝酸镧的分解温度是126℃!温度调到两百以上是不是会有问题!

    wmj31(wmj31) 发表:放在电热板上(我在电热板上加热溶解氧化镧的时候,有时候温度都调到两百以上。),温度再高点看看吧,反正镧还是很稳定的。。最后实在不行的话,那真是试剂的问题。

1
    +关注 私聊
  • wmj31

    第10楼2011/06/26

    在电热板上加热溶液,溶液温度一般会低几十度,而且溶液没蒸干的话还是不会分解的,实在不放心,拿干净的温度计去测下温度吧。我是用盐酸制备的,所以得到的氯化镧很稳定(熔点852度,沸点1812度),我也敢放心的加热,你的就小心的加热吧。

    over86(over86) 发表:硝酸镧的分解温度是126℃!温度调到两百以上是不是会有问题!

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...