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岛津气相色谱进样口隔垫对邻苯二甲酸酯检测的影响

气质联用(GCMS)

  • 岛津气相色谱进样口隔垫对邻苯二甲酸酯检测的影响



    台湾增塑剂事件使得邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的检测问题是当前分析领域的一个热点。含增塑剂的橡塑制品的广泛使用给PAEs的检测带来了一定的麻烦。本文就岛津气相色谱进样口三种隔垫对PAEs检测的影响与各位同行讨论,旨在互相交流学习。

    岛津气相色谱进样口隔垫有四种,下图中依次为普通型、低流失型、长寿命型和耐高温型。



    本人曾将前三种隔垫用正己烷浸泡10分钟后,用GC-MS分析,SIM采集方式,得到SIM图如下:



    由上三图可见,低流失型隔垫含PAEs较少,长寿命型次之,普通型隔垫含PAEs最高,尤其是DEP高得吓人。下图是普通型隔垫正己烷浸泡液GC-MS Scan模式下的TIC图,可以看出有很多个色谱峰,检索发现,除了PAEs,还有硅烷基物。



    下面是三种类型隔垫SIM图分段的比较,以便看得更清楚。













    由上讨论可见,分析PAEs时,最好使用低流失隔垫(绿色),以避免隔垫流失造成的假阳性结果。
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  • florius

    第1楼2011/11/21

    这几种隔垫都用过,感觉隔垫对于邻苯的污染到并不是问题,隔垫有时候会带入一些硅氧烷的谱图,让人会误认为是柱子流失;还有隔垫要按时更换,否则扎针次数过多容易造成漏气,引起样品泄露,这样会重现性不好;隔垫不要拧的太紧,否则针会比较难插入,还容易造成堵针;尽量是用低流失和耐高温的隔垫吧

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  • symmacros

    第2楼2011/11/21

    应助达人

    看了进样口隔垫对邻苯二甲酸酯检测有一定的影响,使用前最好测定一下。

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  • 千层峰

    第4楼2011/11/23

    隔垫螺母用手拧得稍紧就可以了,不需要用把手的。样品不是很脏,100针换一个吧,这个钱不能省

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  • dahua1981

    第5楼2011/11/23

    应助达人

    有一定影响的
    邻苯不是太好做
    计较的东西比较多

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  • 蓝是那么的天

    第6楼2011/11/23

    应助达人

    根据楼主的研究,我们是否可以认为若隔垫的邻苯类物质进入到色谱柱中,必然会导致有硅氧烷的峰出现,换言之,如果没有出现硅氧烷的峰,那么隔垫中的邻苯类物质就没有进入到色谱柱中,也就是说,我们在日常工作中勤换隔垫就能把这种影响减小。
    不过,如果换太勤,隔垫的成本也不是小数,据我所知,这四种隔垫中最贵的低流失隔垫50个一盒装的差不多要买到2500元,也就是50元一个。。。

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  • 委员长

    第7楼2011/11/23

    应助达人

    我们实验室是用另一个牌子的气质,也发现相类似的干扰。

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  • symmacros

    第9楼2011/12/04

    应助达人

    隔垫中有邻苯,这是溶剂浸泡看到的,请问空白时候,邻苯的峰影响会多大呢?

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  • symmacros

    第10楼2011/12/04

    应助达人

    也请问在实际检测时候三种隔垫有多大的影响?

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