期待冬眠的熊
第3楼2006/03/18
三氧化二铁的测定
6.1 试剂
氢氧化铵:1+1;
盐酸:1+1;
对硝基苯酚指示剂:0.5%乙醇溶液;
10%盐酸羟胺水溶液;
0.1%邻菲罗啉:称取0.1g邻菲罗啉溶于10ml乙醇,加90ml水混匀;
10%酒石酸水溶液;
三氧化二铁标准溶液:准确称取0.1000g预先经400℃灼烧半小时的三氧化二铁于烧
杯中,加10ml盐酸(1+1),加热溶解,冷却后,转入1L溶量瓶中,用水稀释至标线,
摇匀。此溶液每毫升含0.1mg三氧化二铁。
移取100ml上面配制的三氧化二铁标准溶液,放入500ml容量瓶中,用水稀释至标线,
摇匀。此溶液每毫升含0.02mg三氧化二铁。
6.2 仪器
分光光度计。
6.3 三氧化二铁比色标准曲线的绘制
移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00,13.00,15.00ml三氧化二铁标准溶液(每毫升含
0.02mg三氧化二铁),分别放入一组100ml容量瓶中,用水稀释至40 ̄50ml。加4ml 10%
酒石酸,1 ̄2滴对硝基茶杯酚指示剂,滴加氢氧化铵(1+1)至溶液呈现黄色,随即滴
加盐酸(1+1)至溶液刚无色,此时,溶液pH值约为5。加2ml 10%盐酸羟胺,10ml 0.1%
邻菲罗啉,用水稀释至标线,摇匀。放置20min后,于分光光度计上,以试剂空白溶液作
参比,选用1cm比色皿,在波长510mm处测量溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液
浓度的关系绘制标准曲线。
6.4 分析步骤
从5.2a或b制取的溶液中,吸取25ml移置于100ml容量瓶中,用水稀释至40 ̄50ml。加
4ml 10%酒石酸,1 ̄2滴对硝基苯酚指示剂,滴加氢氧化铵(1+1)至溶液呈现黄
色,随即滴加盐酸(1+1)至溶液刚无色,此时,溶液pH值约为5。加2ml 10%盐酸
羟胺,10ml 0.1%邻菲罗啉,用水稀释至标线,摇匀。放置20min后,于分光光度计上,
以试剂空白溶液作参比,选用1cm比色皿,在波长510nm处测量溶液的吸光度。
三氧化二铁的百分含量(X4)按下式计算:
C×10
X4=──── ×100 ……………………………… (9)
C×1000
式中:C──在标准曲线上查得所分取试样溶液中三氧化二铁的含量,mg;
G──试样重量,g。