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关于系统适应性方面的怪事

zhurenyi88

2011/11/24

化学药检测

各位高手帮我分析一下:

今天下午做一个产品的测试前系统适应性,HPLC仪器.发现有两个相邻的杂质峰的分离度达不到2.0,只有1.68(文件要求大于2.0) 而且用的是新买的柱子(已经润洗了一个晚上).请问是什么原因?如何提高这两个杂质峰之间的分离度.与流动相,缓冲液的PH值有关吗?与样品的配置浓度有关吗?

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tangtang

第1楼2011/11/24

换回老柱子测试，是否柱子问题？

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yuhou_xiexie

第2楼2011/11/25

系统适应性测试的话。

分离度下降主要从三个方面去考虑：
1.色谱柱的性能；新柱子不太可能，但也不绝对，看看柱子说明书中理论板数和拖尾因子有没有异常；
2.流动相：可能溶剂含有杂质或污染，或者PH配置由于温度等关系不准确；
3.色谱仪器系统：这个可能性主要是泵和混合器的因素，泵液是否准确，混合器是否存在气泡等会对系统产生影响；再有就是管路连接处是否有较大的死体积，这个会使峰展宽；
4.柱温的影响：如果加了柱温箱，没问题；如果没加，温度对分离度影响不容小视。

不知道这些能不能帮到你。
zhurenyi88(zhurenyi88) 发表:各位高手帮我分析一下:

今天下午做一个产品的测试前系统适应性,HPLC仪器.发现有两个相邻的杂质峰的分离度达不到2.0,只有1.68(文件要求大于2.0) 而且用的是新买的柱子(已经润洗了一个晚上).请问是什么原因?如何提高这两个杂质峰之间的分离度.与流动相,缓冲液的PH值有关吗?与样品的配置浓度有关吗?

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xiaowang268

第3楼2011/11/25

标准只能参考，适当调整流动相比例试试

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