saiyin
第4楼2011/12/01
去别的论坛转了一圈 窃取了一段 嘿嘿 觉得有用的赶紧珍藏哈 要不人家举报我侵犯知识产权了
紫外检测器主要用于检测芳烃,含共轭双键和生色团的试样组分,不适用于烃类分析。由于结构简单、操作方便、灵敏度高(10-9g/mL),且不受温度、流量等因素的影响,并能用于梯度洗脱,因而在液相色谱中被广泛采用
示差检测器:凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单,但灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。
蒸发光散射检测器在中药成分分析中有广泛的应用前景
电化学检测器一般在特殊情况下使用。主要用来测定化学性质不稳定的离子,如容易被氧化或还原的离子。
光电二极管阵列检测器:它可构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号,然后,对二极管阵列快速扫描采集数据,得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。与普通UV-VIS检测器不同的是,普通UV-VIS检测器是先用单色器分光,只让特定波长的光进入流动池。而二极管阵列UV-VIS检测器是先让所有波长的光都通过流动池,然后通过一系列分光技术,使所有波长的光在接受器上被直接紫外检测
拉曼光谱的应用范围遍及化学、物理学、生物学和医学等各个领域,对于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构都有很大价值
荧光检测器:用紫外线照射色谱馏分,当试样组分具有荧光性能时,即可检出。其特点是选择性高,只对荧光物质有响应;灵敏度也高,最低检出限可达10-12g/ml,适合于多环芳烃及各种荧光物质的痕量分析。也可用于检测不发荧光但经化学反应后可发荧光的物质
sunjun0620
第5楼2011/12/01
检测器是将样品的浓度(从色谱柱中流出)转换成电信号的传感器,并由数据处理系统记录、根据样品在该检测器上的响应值来计算组分的浓度。最普通的检测器是紫外-可见光分光光度检测器,测量柱流出物紫外吸收的变化。检测器的主要参数有灵敏度、选择性、精确性和准确性。
灵敏度表示每单位组分浓度的检测器输出信号。
选择性与检测器性能相关。
精确性是测量的再现性。
准确性是检测器测定值接近真值的程度,多数检测器结果依赖标准品来定量。
检测器主要类型有紫外(UV)吸收、荧光(FL)、示差折光(RI)、电化学(EC)检测器,特殊的检测器如红外、质谱和质量检测器。正确地使用检测器可获得高准确性和高精确性的测量结果。主要讨论UV吸收检测器 。
(一)UV吸收检测器是应用最广泛的检测器,可测量190-350nm 范围的光吸收的变化。UV 检测器的基本部件是灯、流动池和传感器。还有滤光片或光栅单色器用于选择波长。
固定波长检测器中是滤光片,滤光片仅能选择单波长(或狭谱带)。使用光栅单色器的波长是可变的,称可变波长或分光光度检测器。灯是检测器的光源,线光谱光源用于固定波长检测器,低压汞灯常被选作254nm 和280nm 光源,此外,还有氘灯、锌灯和铜灯等。连续光谱光源用于可变波长检测器,氘灯是最常见的光源,它的使用范围为190nm-360nm,有的可达至600nm。滤光片有两种,剪切式滤光片和光通带滤光片。光栅用于可变波长检测器中,放在池前或池后都可以。放在池前光栅发出单一波长(或狭波长)通过池,转动刻度盘或用微机控制波长的选择,扫描速度的快慢决定于检测器的设计性能(例如20nm)。检测器流动池是样品通路,装在光路中。一种池是圆柱型的,池体用不锈钢或聚四氟乙烯块制成;钻两个孔,一个孔作测量池,一个孔作参比池。另一种池是锥形池或阶梯形池,这种池因减少了内部干扰以及具有最小的折射效应,而改善了信/噪比。在流动池前可装热交换器,保持进入检测器的柱流出物温度稳定,以减少噪音。用一根不锈钢毛细管(0.13nm(内径)*50cm(长))缠绕在检测池的周围作热交换器,样品液流过热交换器,其温度与流动池的温度达到平衡,使池内温度稳定。虽然热交换器能减少温度的波动,但也增加了不需要的死体积,而使色谱峰形变宽。在固定波长和可变波长UV 检测器中,测量池和参比池各用一个光电二极管传感器。在二极管阵列检测器中用几十至上千个光电二极管排成阵列。
UV检测器光路
1—参比地;2—灯;3-—光栅;4—棱镜;5—测量地;
6—窗;7—过滤器;8—检测器;9—到放大器
(二)荧光检测器可设计成直通光型,但多数是成90度的光路。直角光路荧光检测器常用石英管制成圆柱形池,比直通光路效率差,因光分散和传送等问题影响了光到达光电倍增管。
(三)示差折光检测器是测量流出物折光率变化的装置
(四)电化学检测器是在一定电压下测量被分析物氧化或还原的能力。