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铁镍中的镍的测定方法
wangpeng520
2011/11/30
私聊
其他消费品检测
一、 测定方法 石墨炉
原子吸收
分光光度法 二、 方法依据 《生活 饮用水卫生规范》(2001) 三、 测定范围 1.适用于生活饮用水其水源中镍的测定 2.最低测质量为49.6pg,若取20μL水样测定,则最低检测浓度为2.48 μg/L. 3.水中共存离子一般不产生干扰. 四、 测定原理 样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气,待测元素的基态
原子吸收
来自同种元素空心阴极灯发出的共振线,其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。 五、 试剂 5.1镍标准储备溶液;称取1克金属镍(高纯或光谱纯),溶于10mL硝酸溶液(1+1)中,加热驱除二氧化氮,用水定容至1000mL。此溶液ρ(Ni)=1mg/mL。 5.2镍标准中间溶液:取镍标准储备溶液5 mL 于100mL溶量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,此溶液ρ(Ni)=50μg/mL。 5.3镍标准使用溶液:取镍标准中间溶液2 mL于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,此溶液ρ(Ni)=1μg/mL。 5.4硝酸镁(50g/L):称取优级纯硝酸镁[Mg(NO3)2]5g,加水溶解并定容至100 mL。 六、 仪器设备 6.1仪器 6.1.1石墨炉
原子吸收
分光光度计。 6.1.2镍元素空心阴极灯。 6.1.3氩气钢瓶。 6.1.4微量加样器,20μL。 6.1.5聚乙烯瓶,100mL。 6.2仪器参数 测定镍的原子化条件 干 燥 灰 化 原 子 化 元素 波长nm —————————— ———————— ——————— 温度,℃ 时间,S 温度,℃ 时间,S 温度℃ 时间S———————————————————————————————————————Ni 232.0 120 30 1400 30 2400 5 七、 分析步骤 7.1吸取镍标准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL于5个100mL容量瓶内,分别加入硝酸溶液1.0mL,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,分别配制成ρ(Ni)=0,5,10,20和30ng/mL的标准系列。 7.2吸取10mL水样,加入硝酸镁溶液0.1mL,同时取10mL硝酸溶液(1+99),加入硝酸镁溶液0.1mL,作为试剂空白。 7.3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白,标准系列和样品,注入石墨管,启动石墨炉控制程序和记录仪,记录吸收峰值或峰面积,每测定10个样品之间,加测一个内控样品或相当于工作曲线中等浓度的标准溶液。 八、 计算 从吸光度----浓度工作曲线查出镍浓度后,按下式计算 ρ(Ni)= ρ1×V1 /V其中:ρ(Ni)----水样中镍的质量浓度,μg/L; ρ1----从工作曲线上查得试样中镍的质量浓度,μg/L ; V1----测定样品的体积,mL; V----原水样体积,mL。 附《
原子吸收
分光光度计电热石墨炉测定记录》
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yuduoling
第1楼
2011/12/03
楼主最好把格式再调一下,看起来不清晰
0
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