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原子荧光汞砷混标，做标线

emma11

2011/12/01

原子荧光光谱（AFS）

汞的攻读50微克/L，汞的浓度1微克/L。混标，做标线，负高压270V，等电流分别为砷60，汞30。
砷的标线还可以，浓度0，10，,2,30,40,50，荧光分别为：328， 2001.44， 4397.41， 6649.31， 8903.76， 10656.34。最后我把50微克/L的砷作为样品测了一下浓度，结果只有15微克/L，，这又是为什么啊？？？？
汞的浓度0， 0.1， 0.4， 0.6， 0.8， 1.0，荧光分别为：277.77， 53.10， 137.13， 170.29， 133.20， 107,36。请问汞的荧光最后两个怎么变小了啊？？？？？？做了几次，都是变小的。。。

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emma11

第1楼2011/12/01

原子荧光测汞，仪器自动稀释配标液，，稀释液用的是什么啊？？？？载流液吗？？？？

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happy爱米粒

第2楼2011/12/04

最后我把50微克/L的砷作为样品测了一下浓度，结果只有15微克/L，，这又是为什么啊？？？？
请问：空白是用的标准的零点吗？

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happy爱米粒

第3楼2011/12/04

一般都是用载流稀释的
emma11(emma11) 发表:原子荧光测汞，仪器自动稀释配标液，，稀释液用的是什么啊？？？？载流液吗？？？？

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coffee8

第4楼2011/12/04

问题可能出在你的砷标液浓度太高的原因
emma11(emma11) 发表:汞的攻读50微克/L，汞的浓度1微克/L。混标，做标线，负高压270V，等电流分别为砷60，汞30。
砷的标线还可以，浓度0，10，,2,30,40,50，荧光分别为：328， 2001.44， 4397.41， 6649.31， 8903.76， 10656.34。最后我把50微克/L的砷作为样品测了一下浓度，结果只有15微克/L，，这又是为什么啊？？？？
汞的浓度0， 0.1， 0.4， 0.6， 0.8， 1.0，荧光分别为：277.77， 53.10， 137.13， 170.29， 133.20， 107,36。请问汞的荧光最后两个怎么变小了啊？？？？？？做了几次，都是变小的。。。

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coffee8

第5楼2011/12/04

原子荧光测定的时候是要产生氢化物，虽然汞在这个问题上比较特殊
但是确实也离不开氢的作用

而在这个过程中氢的来源是还原剂中硼氢化钾溶液
并且浓度是有限的
在砷汞同测的情况下，砷的浓度太高，势必会夺走过多的氢
这应该是影响汞的后面几个点荧光值变小的原因

个人的一点看法，楼主可以试着降低一下砷的浓度
或许会有一定的效果！

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emma11

第6楼2011/12/04

对啊，空白是用的5%的硝酸和预还原剂啊（5%硫脲+5%VC）。。。我也和纳闷，出现这种结果。。。
木有才(xgy2005) 发表:最后我把50微克/L的砷作为样品测了一下浓度，结果只有15微克/L，，这又是为什么啊？？？？
请问：空白是用的标准的零点吗？

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emma11

第7楼2011/12/04

恩，改天去试试，，谢谢！
coffee8(coffee8) 发表:原子荧光测定的时候是要产生氢化物，虽然汞在这个问题上比较特殊
但是确实也离不开氢的作用

而在这个过程中氢的来源是还原剂中硼氢化钾溶液
并且浓度是有限的
在砷汞同测的情况下，砷的浓度太高，势必会夺走过多的氢
这应该是影响汞的后面几个点荧光值变小的原因

个人的一点看法，楼主可以试着降低一下砷的浓度
或许会有一定的效果！

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emma11

第8楼2011/12/05

各位，测砷的时候10ppb 20ppb 30ppb 40ppb 50ppb对应的荧光值一般都为多少啊？？？？为什么我每次测时荧光值都好高啊，，，50ppb时都要10656.34了啊？？？正常吗？？？？

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emma11

第9楼2011/12/05

还有测汞的时候1ppb的荧光值为多少啊？？？？？

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lingyi509

第10楼2011/12/06

建议分开做，砷、汞的浓度有点高。

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