无机砷这个硬骨头，怎么做都做不好，求大神指点

应助达人

AFS非常灵敏，100ppb恐怕做不出来

应助达人

这句话不太明白?AFS是国产仪器的骄傲,1ppb是没问题的

前两天和徒弟尝试把无机砷把搞起来，昨晚把一些疑问发到论坛，期待有坛友帮忙分享一些经验，今天下班回来继续上论坛灌水，发现版主给了我2分的奖励，非常高兴，再接再厉，和各位版友一起学习共同进步。
今天离子色谱样品量不是很多，然后徒弟也在继续摸索无机砷的方法，我也过去一起看看，想一下办法把无机砷搞起来。
今天实验的目的，尝试从原子荧光的仪器条件摸索出最佳最适合这台仪器的实验方案。对比上一次的仪器条件（负高压270，灯电流60，载气300，屏蔽气600，盐酸7%，硼氢化钾2%），然后反复查看原子荧光论坛各位版友以前讨论过，以及推荐过的仪器条件，最终把实验方案定在：负高压280（300），灯电流60（80），载气300（400）、，屏蔽气600（800），盐酸7%，硼氢化钾2%）.用以上方案做一个正交实验，连续进几针20ng/ml三价和五价砷的混标，由于中途盐酸和硼氢化钾用完没有留意，未能把正交实验做完，只摸索了几个条件。结论如下,1、把负高压从270往上提，280、290、300，其他条件不变，发现负高压300的时候仪器灵敏度有所提高，对比昨天的数据，大概提高了20%左右，但是负高压提高的同时，仪器的噪声也跟着提高，三价砷信噪比满意，五价砷峰虽然出来的比较明，但信噪比还是那么恶心。今天只做了部分仪器参数的调整，后面时间不够，留着下周回去在摸索。相比昨天的数据，今天还是有点收获: 优化仪器条件大概是：负高压300，灯电流80，载气300，屏蔽气600，做出来的峰型比上一次的要好，至少20ppb三价砷和五价砷能看出来。
今天还翻看了一下当初仪器的验收报告:惊奇的发现仪器厂家的工程师在调试的时候，最低点的浓度竟然用20ppb来调试，为啥不把限值的点或者国标曲线的最低点作为一个验收一个指标，如果仪器灵敏度达不到，怎么去把守国家食品安全的门口，虽然国标的GB5009,11也有第二法，用lc-ICPMS做无机砷的灵敏度可以做到很高，但是lc-ICPMS运行成本那么高，况且不是每个实验室都能用得起lc-ICPMS的，查看版友反馈到论坛的问题，大多数版友对无机砷这个项目的掌握还是不够成熟的，请问有没有版友把无机砷项目玩得比较6的，希望大家热烈讨论，无私分享，共同进步。
我把这几天的实验反馈给老大知道，他表示抽个时间带我们去省里某个实验室参观学习一下，学习一下省里某个实验室的经验（我去啊，想不到老大的人脉这么广，我们小小的一个第三方，居然能去省里的实验室参观学习），好期待啊，观摩一下省级实验室是长啥样的。如果有去，回来给大家分享经验心得

持续更新中。。。。。

刚才想起一个问题，我单机做总砷的时候，2ppb也能做，为啥我一联机做无机砷，增加十倍浓度20ppb出来的响应或者出来的峰型这么不理想，不知道是不是液相分离的影响，根据原理来说，液相只是作为一个分离的作用，估计不会影响我各个浓度的出峰的效果，百思不得其解，还是等下周回去把剩下的条件摸透。

应助达人

楼主很用心做这个项目啊，这种精神值得学习。希望楼主早日把无机砷这个项目做好

应助工程师

总砷的进样量是1ml-2ml 价态进样是100ul 进样量小了很多，同时总量测量都是三价砷，价态分析不同价态灵敏度不一样。

应助工程师

价态和总量是有区别的

应助达人

我的意思是正是因为这种仪器太灵敏，高浓度样品反而做不好，就好比本来您不是近视眼，可费给你带个高度近视镜，你肯定看不清了