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样品不出峰,应该如何解决?

厂商论坛

  • 最近看到某厂家的色谱柱资料,跟大家讨论一下:

    样品不出峰,应该如何解决?

    答:首先确保液相系统没有问题。然后检查样品,溶剂及流动相是否存在问题。
    1、可能是由于固定相对目标物的保留太强,没有被洗脱下来,可增加溶剂强度;
    2、样品中含有螯合物或者碱性物质,可能被吸附于填料上,加0.1-1%的酸(三氟乙酸或者乙酸)于流动相中;

    也听听大家的意见?
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  • foodsafety2008

    第1楼2011/12/09

    我最近也遇到了类似的问题,可以通过改变流动相的比例来调试试,如果是做大分子的话可能与填料的孔径有关,可以试试孔径大点的柱子。

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  • yuduoling

    第2楼2011/12/09

    样品不出峰原因比较多,除了样品的原因,跟仪器也可能有关

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  • sunjun0620

    第3楼2011/12/09

    检测器也要没有问题,才能确认是流动相等问题

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  • belindayy

    第4楼2011/12/09

    1、检查泵是否有问题,看看压力是否有变化,测一下泵的流速是否正常
    2、检测器是否有问题,是不是氘灯能量过低
    3、某些碱性样品或者是样品中混入粘性较大物质,在色谱柱中洗脱延迟,一般这种情况,使用一些缓冲盐或者在有机相中加入一些不同极性的有机溶剂会起到很好的作用。

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  • happy爱米粒

    第5楼2011/12/09

    三氟乙酸,离子对试剂,如果连质谱的话要慎用,污染很厉害的

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  • binbao

    第6楼2011/12/10

    谢谢这么详细的回帖

    belindayy(belindayy) 发表:1、检查泵是否有问题,看看压力是否有变化,测一下泵的流速是否正常
    2、检测器是否有问题,是不是氘灯能量过低
    3、某些碱性样品或者是样品中混入粘性较大物质,在色谱柱中洗脱延迟,一般这种情况,使用一些缓冲盐或者在有机相中加入一些不同极性的有机溶剂会起到很好的作用。

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