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卤素前处理问题

离子色谱(IC)

  • 搞卤素测试也有一年多了吧,遇到的问题也不少,有些问题得通过与同行交流才知道,希望各位大虾都来交流下。
    我们做卤素用的也是氧弹燃烧,燃烧的时候选用0.1g棉花做助燃剂,可是我发现棉花Cl的空白值很大,算出来有400多PPM,太高了,而某些样品得出来的结果却比空白还低!(扣空白后是负数,结果N.D)不知这是怎么解释。
    我很想知道的是,其他人做测试是用什么做助燃剂呢?棉花是不是要经过特殊处理?空白有没有这么高?
    我听说有用酒精做助燃剂的,不知道具体操作是怎么样的?要加多少?我感觉比较奇怪,酒精在充氧气的时候不全挥发掉了吗?如何助燃?而且酒精燃烧发热很大!
    还有一个问题,平行样有时相差比较大,如何控制会好点呢?
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  • xiaowang268

    第1楼2011/12/09

    这个没做过,学习一下吧

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  • xrfcom

    第2楼2011/12/12

    看来做卤素的不是很多……

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  • ximenabc

    第3楼2011/12/12

    1、你的棉花是否有问题,换个试试,
    2、可以用酒精或甲醇,要色谱纯更好。

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  • xrfcom

    第4楼2011/12/12

    我用导线和棉花连接,然后点燃样品,可是酒精很容易挥发,怎么跟导线连接呢?

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  • linshunbin123

    第5楼2011/12/14

    我们单位就是用酒精点燃的,空白烧出来的氯很小,不易燃烧的样品,可加一两滴酒精,用点火丝引燃!

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  • xrfcom

    第6楼2011/12/15

    除了在样品里滴酒精,应该还混有或包裹着其他助燃剂吧?
    只用酒精的话,空白就是酒精咯!
    像湿油漆这类样品,用酒精怎么做呢?

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  • kansan

    第7楼2011/12/27

    我们将油漆烤干再做

    xrfcom(xrfcom) 发表:除了在样品里滴酒精,应该还混有或包裹着其他助燃剂吧?
    只用酒精的话,空白就是酒精咯!
    像湿油漆这类样品,用酒精怎么做呢?

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  • 雅麒

    第8楼2012/03/07

    我们从前用一种胶囊做外壳,把样品放胶囊里烧
    后来我们发现这种胶囊空白有些高,而且质地不太均一就不用了,改成用一种滤纸,空白算出来是N.D的。
    助燃剂用99%的酒精,滴2~3滴在纸上,效果还是很好的

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