TMA试验介绍与总结

zgxzgx

2011/12/16

私聊

其他仪器综合讨论

TMA（美国热电400）试验介绍与总结

一、TMA的参数校正

TMA的参数校正有：力校正、温度校正、探头校正和炉子常数校正。这些参数的校正在“TMA介绍”中有说明，在此不再详述，只交代校正的参数设定。

（1）、力校正时，选用50g和100g重量的砝码来校正，正常的话是一个月校正至少要一次，可根据试验情况而定。

（2）、探头校正：每更换一次探头都要进行校正。

（3）、温度校正：探头可选用标准平探头或穿透探头，施加载荷为50 5mN，炉子升温速率为10℃/min。（参考标准E1363-03）

（4）、炉子常数校正：探头选用宏扩展探头，样品用标配的铝块，炉子升温速率为5℃/min，施加载荷为0.01~0.05N。（参考标准E2113-04）

二、三点弯曲试验

（一）、TMA三点弯曲样品制作方面的总结

1、玻璃的减薄：1）在玻璃磨薄过程中机器的转速要适中不能太快。2）要对研磨液进行过滤，防止被磨掉的较大玻璃颗粒随研磨液重复循环从而导致被磨玻璃表面出现裂纹。

2、薄玻璃的抛光：在对薄玻璃进行抛光，得用厚度小于薄玻璃的游星轮，在抛光玻璃时要有足够的抛光时间，以使其表面尽量接近光滑表面，抛光转数最好大于1500转。

3、薄玻璃的切割：对于小尺寸薄玻璃的样件制作最好用精密切割机进行切割。

4、样品尺寸要求：当用10.16mm的底座做试验时要求样品的长度为14~16mm，当用5.08mm的底座做试验时要求样品的长度为7~10mm。样品的长宽比至少为4:1，长厚比至少为10:1。根据多次试验总结我们确定三点弯曲样品的宽度为1mm，样品的厚度小于0.4mm。

（二）、三点弯曲应力松弛试验

1、常温下TMA三点弯曲应力松弛试验总结：

从我们的试验结果及验证情况来看，TMA设备及其数据处理软件所用的松弛模量公式为：，其中C—与尺寸有关的结构系数（），F₁—预载，F₂—TMA没有预载的情况下产生一定挠度所需的载荷，ΔL—TMA测得的挠度。相同材料且样品尺寸相同其模量公式的第二项为一定值。

（1）、在挠度不变的情况下，预载增大松驰模量也相应的增大。在常温下，要产生相同的挠度所需的载荷应该是一样的，但在TMA试验中挠度的测量值没有考虑预载产生的挠度（即不包括预载产生的位移），而TMA在载荷的计算中则加进去了预载（即TMA的输出载荷=预载+产生松弛应变所需的载荷），即在产生相同挠度的情况下随着预载的增大试验测得的载荷在增大从而导致松弛模量也增大。解决的方法有：1）、载荷部分扣除预载，重新算松弛模量；2）、常温下以材料拉力机试验数据为参考，确定TMA试验要达到材料拉力机试验的测量值所需的预载，只有预载超过这个值才需要扣除超过的部分；3）、在试验中预载要设得尽量小，一般设为0.001N，在试验中也不能没有预载，如果没有预载探头与样品就不能很好的接触，那样会导致试验的失败。

（2）、在预载相同的情况下，预设应变量减少挠度减小。在试验时TMA推荐的预载为0.001N，而预设应变量为0.1%~1.0%。在TMA推荐的参数条件下应力松弛试验其模量随着预设应变量的增加而增大（在常温下预设应变量应大一些，所测得的试验结果会比较好）。

从以上的松弛模量公式可以得出：松弛模量公式的第二项为材料的真实模量，即我们在做试验时预载应该设为零，如果预载为零，这就要求TMA弯曲探头与样品表面的接触要十分理想，在实际的试验中如果预载为零将测不出结果。TMA的样品尺寸一般都很小，试验中所产生的挠度很小一般在几个微米到十几微米，如果样品与探头的接触面不理想，即使玻璃表面有轻微的划痕或者表面不光滑、不干净都将对试验结果产生较大的影响。所以就必须加载预载来消除样品与探头接触不理想的因素对试验结果的影响。

做试验之前样品要用酒清清洗然后晾干，探头也要用酒清先擦洗。由于TMA对轻微的振动较敏感，在做试验的时候最好不要靠近机器，以免轻微的振动造成测试结果的不准确。再者把试验样品放在支架上时，要尽量把样品放整齐不要让它歪掉，放置样品时如果歪得比较厉害会对测试结果有很大影响。

常温下三点弯曲应力松弛试验的跨距用10.16mm。在常温下做三点弯曲试验，试验的样品在宽度一定的前提下厚度不能太厚，否则试验测不出结果，因为样品太厚的话在所设定的应变量下，所需的载荷要更大，容易导致载荷超过1N，载荷超过1N就超过TMA的施载范围，这样试验就以失败告终。

2、高温下的三点弯曲应力松弛试验总结

1、高温下的松弛试验，当用三点弯曲公式计算应变等时，其挠度ΔL等于膨胀到最高点的值与压到一个恒定值的差值。

2、当温度高于570摄氏度时，做三点弯曲应力松弛试验效果不好，在低于570摄氏度三点弯曲松弛试验所用的跨距为10.16mm时得到的试验结果较好。为尽量消除预载对测试结果的影响试验时设置预加力为0.001N。

3、在做松弛试验时，恒温时间的设定不能太短，以便使玻璃样品在此温度下达到稳定状态再进行测试，所获得的结果会比较准确。

（三）、三点弯曲蠕变试验

1、较低温下TMA三点弯曲蠕变试验总结：

较低温下蠕变试验的试验参数设定：预加力的设定要与同一温度下松弛试验设定的预加力一样，蠕变试验所加的载荷要与松弛试验所加的载荷一样大，这样试验结果经转化后才能与对应的松弛试验结果相一致。较低温度下的蠕变试验都选择10.16的铝底座，因为较低温度下玻璃的弹性模量较大，若用较小的跨距则蠕变量较小，测试结果比较不好。

2、高温下TMA三点弯曲蠕变试验总结：

1)、支架底座的选择：在温度不高于570摄氏度时的试验用10.16的铝底座获得的测试结果会比较理想。高于570摄氏度的试验要用5.08的石英底座。

2)、试验参数的设定：预加力设为0.001N，载荷力不要设得太大，我们的试验一般设为0.01N。在同一温度下的蠕变试验，载荷力设得越大蠕变越快，但是获得的蠕变柔量的增量变小。

3）、在做蠕变试验时，恒温时间的设定不能太短，以便使玻璃样品在此温度下达到稳定状态再进行测试，所获得的结果会比较准确。

（四）、三点弯曲试验总结：

1、试验样品的尺寸对试验结果有很大的影响，因此在样品制作方面要多花些精力。

2、TMA三点弯曲试验时参数的设定要尽量使用仪器的推荐值。

3、三点弯曲蠕变、松弛试验底座的选择：当温度高于570摄氏度时的三点弯曲试验底座应选择5.08的石英底座；当温度不高于570摄氏度时的三点弯曲试验底座应选择10.16的铝底座，这样试验测得的结果比较理想。

三、薄膜和纤维拉伸试验

由于受样品的制约，此试验还没有比较规范的做过。

参照仪器提供的说明：

（1）、试验样品要求：样品的长度与宽度的比值至少要达到16：1。

（2）、试验探头及样品台的选择：选用薄膜/纤维专用探头及样品台，在安装的时候先安装探头，然后再安装样品台。

（3）、试验参数设定：在试验参数设定之前先校准探头，然后用一块标准尺寸的金属块夹在探头与样品台中间测量其长度，用5mm减去测量得到的值得到一个修正值，在测量试验样品的长度时将测量得到的值加上这个修正值就是试验样品的真实长度。动态力的设定为0.05N~0.2N，推荐使用0.1N，静态力的设定为0.2~0.4N；样品长度一般定为12~25mm，如果样品的厚度超过0.35mm时，就将下面的夹具反过来用，若样品的厚度在0.5~1mm时，就要换用长的夹具螺丝钉来固定样品。

（4）、试验结果处理：试验结果根据不同的试验模式分别在TMA分析软件中作适当的处理。

目前玻璃纤维的拉伸试验，最高的试验温度做到650℃。

四、压缩模式试验

1、线膨胀系数测试试验

试验参照标准E831-06：

（1）、试验样品要求：样品厚度在2~10mm，且上下表面要尽量平整，偏差不能超过25um，样品的边部要尽量完整。

（2）、试验探头的选择：此试验可选用标准平探头或宏扩展探头。

（3）、试验参数设定：探头施加载荷为1~100mN，炉子升温速率为2~10℃/min。（当样品尺寸较大时，建议升温速率要慢些）

（4）、试验结果处理：将试验测得的结果在TMA的分析软件中求所需温度段的斜率，然后将此斜率除以样品的原始厚度就得到测试材料的膨胀系数。

2、转变温度测试试验

试验参照标准E1545-05：

（1）、试验样品要求：样品厚度在0.5~3mm，且上下表面要尽量平整，样品边部要尽量完整。

（2）、试验探头的选择：①选用直径为4~6mm的探头。②选用直径为2~4mm的探头。（平常试验一般选用标准平探头）

（3）、试验参数设定：当选用①探头时施加载荷为0~5mN，当选用②探头时施加载荷为20~50mN；炉子升温速率为5℃/min。

（4）、试验结果处理：将试验测得的结果导入TMA的分析软件，然后求曲线低温段与高温段的切线，两条切线的交点即为玻璃的转变温度点。（在作切线时，所取的温度段不同结果得到的切线交点。）

3、软化点测试试验

试验参照标准E2347-05：

（1）、试验样品要求：样品厚度在1~3mm、直径为7~8mm的圆柱体或边长为7~8mm×7~8mm的长方体，且上下表面要尽量平整。

（2）、试验探头的选择：此试验选用穿透探头。

（3）、试验参数设定：探头施加载荷为0.15N 0.004N或0.75N 0.01N，炉子升温速率为2℃/min。

（4）、试验结果处理：根据公式，E为模量、单位MPa ，F为力、单位N，D为探头直径、单位mm，d为探头压入样品的深度、单位mm。当探头施加载荷为0.15N时E值取6.65MPa，当探头施加载荷为0.75N时E值取33.3MPa。通过公式计算得出d值，然后根据d值在试验结果中找与其对应的温度点，此点即为软化点温度。

TMA试验测试结果有何用

TMA试验是在试验设定的条件下通过直接测量样品的尺寸变化和载荷的变化，然后经过一些转化得到我们所需要的材料参数。

一、三点弯曲试验

通过三点弯曲试验，我们可获得材料在某一温度下的弯曲模量或蠕变柔量，这两个量可以相互转换，进而可以通过公式计算将弯曲模量转化为材料的剪切模量，也可由松弛模量和体积模量计算得到材料的泊松比。这些参数都是材料力学方面的重要参数，可通过这些参数反映材料的一些性能，如可通过此试验间接笼统的反映材料在什么温度下内部质点开始有较明显的迁移等。

二、拉伸模式试验

拉伸试验除了可以获得拉伸模量（拉伸模量的用途与弯曲模量的用途基本相同）之外，还可以通过测量材料在某一温度某一载荷下的伸长量，由伸长量通过计算获得材料在此温度下的粘度。

三、压缩模式试验

1、通过压缩试验可获得材料的压缩模量（压缩模量的用途与拉伸、弯曲模量的用途基本相同）。

2、膨胀系数测试：膨胀系数是材料的一个重要的参数，它能反映材料的一些性能（如玻璃的膨胀系数比较小，则玻璃的热稳定性能就比较好。），能为材料的进一步加工工艺的制定提供参考（如要在玻璃上印刷油墨，就要考虑油墨的膨胀系数要与玻璃的膨胀系数匹配，否则油墨就容易脱落。）。TMA可以用来测试材料的线膨胀系数，也可以用来测量材料的体膨胀系数。我们通常所说的膨胀系数一般指线膨胀系数。

3、转变温度测试：玻璃的转变温度是玻璃的一个重要参数，它可为玻璃的退火工艺的制定提供依据。

4、软化点测试：玻璃软化点也是玻璃的一个重要参数，能为玻璃一些加工工艺的制定提供参考（如玻璃的钢化、烘弯等。）。依据不同的标准，所测得的软化点是不一样的。通过软化点测试试验可获得在某一温度下探头压入材料的深度，将测得的压入深度带到粘度公式中计算就可获得材料在此温度下所对应的粘度。

注意：在一次压缩试验中，试验最高温度为700℃，试验样品为**浮法2.1绿玻，试验结束后等炉子冷却到室温后升高探头，玻璃样品破碎了，其中一部分破碎样品与样品台粘在一起了，另一部分与穿透探头粘在一起了。分析原因：

1）、可能在高温下试验，玻璃样品中的碱离子扩散进入与样品接触的石英玻璃（试验探头端部和样品台表面）中，导致与样品接触部分的石英玻璃的耐高温性能下降，从而使与样品接触部分的石英玻璃与样品反应而粘在一起了。

2）、可能在700摄氏度试验时，温度已达到钢化温度，在试验完后炉子自然冷却速度较快，使冷却后的玻璃样品为钢化玻璃或至少为半钢化玻璃，加上试验时穿透探头已经有一小部分压入到玻璃样品当中了，在冷却过程中由于探头与玻璃样品的膨胀系数和导热系数都相差太多，导致试验后玻璃样品碎裂。

3）、可能在此温度条件下，由于穿透探头的端部与样品接触的面积较小，施加一定的载荷后使样品所受的载荷过大，使与探头接触部分的样品（即探头正下方区域的样品）与样品台粘在一起，从而导致在做完试验清除样品后在探头的正下方的样品台上留下一个窟窿。

4）、可能是样品台和样品没有清洗干净，存在肉眼看不见的污物造成的。

分
该帖子已被版主-chenboyou加5积分，加2经验;加分理由:对该项校准有参考价值