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急!气质条件

气质联用(GCMS)

  • 我们现在要分析药品中氮丙啶的残留,因为没有NPD检测器,想用气质(岛津GC-MS2010PLUS)分析氮丙啶,色谱柱是极性毛细管柱ATX-WAX,以前没有做过气质,不知条件怎样,能否告之,这个氮丙啶要用什么溶剂溶解,柱温怎样设定。非常感谢
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  • 蓝是那么的天

    第1楼2011/12/18

    应助达人

    氮丙啶
    分子式:C2H5N
    分子量:43.07
    CAS号:151-56-4
    性质: 又称环乙亚胺。无色具氨臭液体。沸点56℃;相对密度 0.8321。与水混溶,溶于丙酮、乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。

    可以考虑用甲醇做溶剂。升温程序的话可以先40度保持3分钟,然后10度没分钟升到240度,保持3分钟。

    上面的方法纯属个人意见,楼主可以在测试过程中加一改进得到最佳方法。

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  • symmacros

    第2楼2011/12/18

    应助达人

    如果用甲醇做溶剂,要看看甲醇和氮丙啶能不能分开,否则用别的溶剂。

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  • symmacros

    第3楼2011/12/18

    应助达人

    请问楼主有没有顶空进样器?顶空应该更好点。

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  • symmacros

    第4楼2011/12/18

    应助达人

    氮丙啶用GCMS做,估计出峰较早,干扰大点,因为42,43,28的离子是最大的几个离子。

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  • symmacros

    第5楼2011/12/18

    应助达人

    参考质谱图:

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  • w98tster

    第6楼2011/12/19

    为什么要加热到240度?

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:氮丙啶
    分子式:C2H5N
    分子量:43.07
    CAS号:151-56-4
    性质: 又称环乙亚胺。无色具氨臭液体。沸点56℃;相对密度 0.8321。与水混溶,溶于丙酮、乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。

    可以考虑用甲醇做溶剂。升温程序的话可以先40度保持3分钟,然后10度没分钟升到240度,保持3分钟。

    上面的方法纯属个人意见,楼主可以在测试过程中加一改进得到最佳方法。

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  • w98tster

    第7楼2011/12/19

    谢谢,我也很担心这个问题,只是到现在还没离子峰出来。

    symmacros(jimzhu) 发表:氮丙啶用GCMS做,估计出峰较早,干扰大点,因为42,43,28的离子是最大的几个离子。

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  • 蓝是那么的天

    第8楼2011/12/19

    应助达人

    加热到240度是怕溶液中含义高沸点杂质,高温让这些杂质溢出,这样对色谱柱好。一般我们做方法后面都会有一个升到高温保持一段时间。

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  • w98tster

    第9楼2011/12/20

    明白了,谢谢

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:加热到240度是怕溶液中含义高沸点杂质,高温让这些杂质溢出,这样对色谱柱好。一般我们做方法后面都会有一个升到高温保持一段时间。

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  • luoxiao89

    第10楼2011/12/27

    药品残留建议用顶空进样,这样效果比较好

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