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液质联用:色谱峰在质谱中丢失可能原因

  • sunshine059
    2011/12/20
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 对反应液进行液质定性分析产物的组成,发现色谱中某些峰在质谱总离子流图中消失了,如下图所示,5.61的色谱峰在质谱中消失了,10.02的色谱峰在质谱中减弱了。
    这是什么原因,出现这一情况说明了什么?
    注: Experimental conditions of the HPLC-MS technique: separations were performed at 25℃on a SB-Phenyl column from Agilent using a mobile phase 80% formic acid/20% acetonitrile. Scan type was negative TOF MS. The APCI vaporizer temperature was 450 ℃.

netsking 2011/12/21

[quote]原文由 [b]sunshine059(sunshine059)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]suiniubei(suiniubei)[/b] 发表: 应该是没有离子化,或离子化效率极低所导致的。[/quote] 如果说是由于离子化效率过低所致,可是在质谱条件下,为什么其它的邻近峰却能够离子化?色谱的出峰情况说明产物的性质较为接近,偏偏就这两个组分离子化效率差?([back=#01b6de]补充:在另一张色谱-质谱图中6.07的峰是个芳香酸[/back])[/quote] 原因很简单, 这与组分的结构有关, APCI的优化与LC的流速也有关系. 最好的方法是正负模式下都试一试. 有时正的下不出或响应不好的在负的下会好. 还有就是仪器状态, 如果不好, 也会出现这种现象.

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  • wffttn

    第1楼2011/12/20

    可能负离子模式下不适合分析这两个丢失的成分,切换到正离子模式下试试。

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  • suiniubei

    第2楼2011/12/20

    应该是没有离子化,或离子化效率极低所导致的。

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  • happy爱米粒

    第3楼2011/12/20

    这是个重复贴

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  • sunshine059

    第4楼2011/12/20

    这不是重复贴,本人之前在另一个论坛发表过同样的问题,由于回复的少,故在本版上求助,和大家交流下。

    木有才(xgy2005) 发表:这是个重复贴

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  • sunshine059

    第5楼2011/12/20

    如果说是由于离子化效率过低所致,可是在质谱条件下,为什么其它的邻近峰却能够离子化?色谱的出峰情况说明产物的性质较为接近,偏偏就这两个组分离子化效率差?(补充:在另一张色谱-质谱图中6.07的峰是个芳香酸

    suiniubei(suiniubei) 发表:应该是没有离子化,或离子化效率极低所导致的。

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  • guby

    第6楼2011/12/20

    楼主的两张图是一个反应前一个反应后么?如果是这样的话,发生变化是正常的啊!

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  • netsking

    第7楼2011/12/21

    原因很简单, 这与组分的结构有关, APCI的优化与LC的流速也有关系. 最好的方法是正负模式下都试一试. 有时正的下不出或响应不好的在负的下会好. 还有就是仪器状态, 如果不好, 也会出现这种现象.

    sunshine059(sunshine059) 发表:如果说是由于离子化效率过低所致,可是在质谱条件下,为什么其它的邻近峰却能够离子化?色谱的出峰情况说明产物的性质较为接近,偏偏就这两个组分离子化效率差?(补充:在另一张色谱-质谱图中6.07的峰是个芳香酸

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  • sunshine059

    第8楼2011/12/21

    谢谢!那这类物质的结构可不可能是过氧化物或热不稳定的物质。

    netsking(netsking) 发表:原因很简单, 这与组分的结构有关, APCI的优化与LC的流速也有关系. 最好的方法是正负模式下都试一试. 有时正的下不出或响应不好的在负的下会好. 还有就是仪器状态, 如果不好, 也会出现这种现象.

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  • sunshine059

    第9楼2011/12/21

    你指的是那两张图?补充内容里提到的是同一反应不同条件下的反应结果,为了指明保留时间6min左右的是一芳香酸。

    guby(guby) 发表:楼主的两张图是一个反应前一个反应后么?如果是这样的话,发生变化是正常的啊!

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  • kkbyb

    第10楼2011/12/21

    换用另一种扫描电荷监测试试,对后面的峰进行纵向分子量展开,看看有没有包藏

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