热电液质联用 TSQ Quantiva&Endura 质谱离子源模式切换标准步骤整理了H-ESI源切换为APCI源的步骤

welewolf

2017/11/03

私聊

液质联用（LCMS）

离子源模式切换（H-ESI→APCI源）
一、拆卸H-ESI 喷雾插件，并将其置于安全的地方。
※ 拆卸和安装 API 喷雾插件
※拆卸喷雾插件
（1）完成所有数据采集。
（2）将质谱仪置于 Standby （待机）模式，如下：
a. 从 Windows 任务栏上，选择 Start （开始）→ All Programs （所有程序）→Thermo Instruments （Thermo 仪器）→ model （型号）→ model Tune （型号调谐），打开 Tune （调谐）应用程序，其中 model （型号）是指具体的质谱仪。
b. 点击 Standby （待机）图标，所选图标的中心从白色变成绿色。此时仍可保持质谱仪、$$lc 组件和数据系统上的电源打开。
（3）从喷雾插件的样品入口上断开样品传输线（见图8）。

（4）喷雾插件冷却至室温后，拧松喷雾插件的螺母（图15）。

（5）从加热器组件上抬起并移除喷雾插件。
注意事项热表面。意外接触离子源室内的喷雾插件部分可能导致严重烫伤，因为插件该区域的温度高达 350 °C （662 °F）。另外，尽管离子源室的外表面以及喷雾插件的暴露部分降低到可接触金属表面的限制温度 70 °C（158 °F），但是仍有烫伤的危险。因此，应小心处理所有加热组件。
•在拆卸喷雾插件或离子源室之前，务必使这些组件冷却至室温（约20 分钟）才可碰触。
•若将质谱仪连接至 $$lc 系统，将喷雾插件冷却至室温时，保持 $$lc 泵上的溶剂流路打开。然后，关闭通往 API 离子源的溶剂流路。
※ 安装喷雾插件

（1）将喷雾插件上的导向针与加热器组件上的导向针插槽对齐（图15）。
（2）缓慢将喷雾插件置于离子源上的加热器组件内。
（3）用手拧紧喷雾插件螺母。
二、若 APCI模式的 API 离子源未配置就绪，执行以下操作：

（一）拆卸质谱仪上的API 离子源。
拆卸质谱仪上的 API 离子源必须移除 API 离子源后才能看到质谱仪离子吹扫挡锥、离子传输管和离子源接口，以及 API 离子源室内的可选 APCI 电晕放电针和可选 APPI 灯。拆卸任意组件之前，始终将质谱仪置于待机模式。当仪器处于待机模式时， API 气体、高压和注射泵都关闭。
※若要拆卸 API 离子源

1. 将质谱仪置于Standby （待机）模式。
2. 断开接地两通（H-ESI 模式）或喷雾插件样品入口（APCI 或 APPI 模式）上的样品传输线。见图30。

3. 将锁定杆旋转至解锁位置（图16）。

4. 双手握住离子源室，缓慢将其从质谱仪中拉出来。
（二）配置 APCI模式的 API 离子源。
※将右侧的 H-ESI 组件从 API 离子源拆卸下来
1. API 离子源冷却至室温后，将其从质谱仪上拆卸下来。

2. 拆卸 H-ESI 喷雾插件。
3. 用六角扳手和螺丝刀将H-ESI 离子源的右侧盖、APCI 的可选盖板以及APCI 针端口插头从离子源上拆卸下来（图19）。可能需要用手指将 APCI 针端口插头推出离子源室。

4. 将 H-ESI 喷雾插件、H-ESI 离子源盖、APCI 可选盖板、APCI 针端口插头和螺钉置于安全的位置。
※安装 APCI 安装套件

1. 按照上述拆解步骤进行操作。
2. 若H-ESI/APCI 排放插件尚未安装于 API 离子源室内，执行以下操作：
a. 按压已安装 APPI 排放插件底部的弹片并将其移除（图20）。

b. 对齐 H-ESI/APCI 排放插件和离子源室背面正对着的弹片，然后将排放插件推入离子源室中。

3. 用螺丝刀将 APCI 电晕针转接头牢牢固定于右侧的 APCI 电晕针端口（图21）。

4. 使用螺丝刀，将 APCI 离子源盖牢牢固定于离子源的右侧。

5. 戴上一副无尘无粉的新手套。
6. 使用钳子，将电晕放电针的基座插入喷针插座上。
7. 安装 APCI 喷雾插件。
APCI 喷雾插件比 H-ESI 喷雾插件短。
8. 将电晕放电针置于 On (I)（开， I）位置。图22 显示了 APCI 模式已安装完成的 API 离子源室。然后，将 API 离子源安装于质谱仪上，并连接 $$lc 管线。

※更改 APCI 电晕放电针的位置

准备使用电晕放电针（处于On 位置）时，或者将其从喷雾插件（处于 Off
位置）中移出时，使用以下程序进行。
※更改电晕放电针的位置

执行以下操作调整电晕放电针的位置（图23）：
• 若要使用该针（APCI 模式），将右侧旋钮旋转至 On (I) （开， I）位置。
• 若不使用该针并将其从喷雾插件上移除（H-ESI 和 APPI 模式），将右侧旋
钮旋转至 Off(0) （关， 0）位置。

※移除 APCI 电晕放电针

若暂时不计划使用 APCI 模式，可拆卸电晕放电针。
※拆卸电晕放电针

1. 拆卸质谱仪上的 API 离子源。
2. 戴上一副无尘无粉的新手套。
3. 用钳子夹住电晕放电针的基座，缓慢将其从插座上拔出来（图24）。

4. 使用与待检测化合物相容的溶剂洗针，然后将针保存于安全的位置。
（三）将API 离子源安装于质谱仪上。

※在质谱仪上安装 API 离子源
安装 API 离子源之前，必须使质谱仪准备就绪。
※使质谱仪准备就绪

1. 若已安装任意其他离子源，待其冷却至室温后，将其从质谱仪上移除。
2. 确保喷雾锥上已安装离子吹扫挡锥（图17）。

※安装 API 离子源

1. 按照程序“ 若要使质谱仪准备就绪”。进行操作
2. 确保锁定杆处于解锁位置。
3. 离子源背面上的两个导向针孔（图18）与质谱仪正面的导向针（图17）对
齐。

4. 将离子源小心按入质谱仪。
5. 锁定锁定杆。
6. 重新连接样品传输线与接地两通（H-ESI 模式）或喷雾插件的样品入口
（APCI 和 APPI 模式）。
三、安装 APCI 喷雾插件和$$lc 管道。

※安装喷雾插件
（1）将喷雾插件上的导向针与加热器组件上的导向针插槽对齐（图15）。
（2）缓慢将喷雾插件置于离子源上的加热器组件内。

（3）用手拧紧喷雾插件螺母。

四、设置初始离子源参数。

※设置初始离子源参数
配置 H-ESI、APCI 或 APPI 模式的 API 离子源并将 API 离子源安装至质谱仪后，使用 Tune （调谐）应用程序设置实验 $$lc 流速的初始离子源参数。

例如， H-ESI 模式的离子源参数包括喷雾电压、三个 API 气压、离子传输管温度和雾化器温度。对于雾化器温度高达 100 °C 的辅助气体流速，允许范围为 0-60 单位。若雾化器温度高于 100 °C，最小为 5 单位（推荐）。
初始设置为优化系统性能提供了起点。实验的优化设置取决于目标化合物、溶剂基质和色谱条件。有关如何优化离子源设置的信息，参阅质谱仪的 Getting Started
Guide （入门手册）。
注：为了得到H-ESI 模式下的最佳结果，避免在 $$lc 系统或注射泵无溶剂流路、高温条件下操作 API 离子源。喷雾插件在无溶剂流路、高温下运行可导致可替换金属喷针堵塞，从而导致需要更换金属喷针。
※设置初始离子源参数

1. 打开 Tune （调谐）应用程序，然后打开 Ion Source （离子源）窗格中的 Ion
Source （离子源）页面。
2. 在Current $$lc Flow （μL/min）（当前的 $$lc 流速， μL/min）框内，输入实验值（图31）。

3. 点击 Get Defaults （获取默认值），然后点击 Apply （应用）。

Tune （调谐）应用程序为 H-ESI、APCI 或 APPI 离子源设置默认参数值。
※优化 API 离子源参数

有关如何优化喷雾电压、API 气压和放电电流（仅用于 APCI）的说明，参阅
质谱仪的 Getting Started Guide （入门手册）中的“Optimizing the API Source
Parameters （优化 API 离子源参数） ” 章节（或类似的章节）。
※调节喷雾方向

为了最大限度地提高灵敏度或耐用性，可调节喷雾方向几毫米。通常，优化分析物的 API 离子源参数时，调节喷雾方向。有关使用质谱仪 Tune （调谐）应用程序的信息，参阅质谱仪的 Getting Started Guide （入门手册）并使用表6 中列出的 API 离子源调节指南。
注：喷雾插件和加热器组件的角度是不可调节的。但是，仅可调节 Ion Max NG 离子源上的喷雾插件的深度。※若要调节喷雾方向
注意事项热表面。当质谱仪正在运行时，切勿接触 API 离子源室。离子源室的外表面可能处于高温，从而导致烫伤。在接触离子源室之前，让其先冷却。
1. 拧松顶部两个用于固定加热器组件的固定器旋钮（图32）。

2. 执行下列任意操作（参阅表6）：

• 前后移动加热器至适合位置（图32）。
• 转动侧边的旋转调节旋钮，以旋转加热器（图33）。

• （仅用于 IonMax NG 离子源）若要调节喷雾插件的深度，执行以下操作：
i. 拧松深度调节杆上的翼形螺钉（图34）。

ii. 将杆移动至左侧或右侧（移动至左侧降低插件的深度，移动至右侧增
加插件的深度），然后拧紧翼形螺钉。
3. 用手指拧紧顶部两个固定器旋钮，以将加热器组件固定在新位置上。