总铅含量测试结果不确定度评定报告

因为格式不太对，就截图了。

有兴趣的版友可以下载下面的word版附件。

1 概述

1.1 测量依据：
CPSC-CH-E1003-09
GB 24613-2009 附录A

1.2 测量环境条件：

温度：22℃，相对湿度60%。

1.3 测量仪器：

电子分析天平

微波消解仪

50ml的容量瓶

ICP-OES

1.4 被测对象及其主要性能：

玩具黑色涂层的总铅含量

1.5 检测项目与检测方法：

检测项目：黑色涂层的总铅含量。

检测方法：

1）用分析天平准确称取0.1~0.2克（精确至0.1mg）涂层样品放入微波消解罐中, 加入8ml浓硝酸和 2ml双氧水,密封后于200℃条件下微波消解40分钟；

2）消解后冷却至室温,用纯水分多次洗涤消解罐,并集中过滤到50ml容量瓶中,定容至刻度；

3）上ICP-OES分析样液。

2 数学模型

W =

其中：C――试验溶液浓度(mg/l) C₀――空白溶液浓度(mg/l) V――定容体积(ml)

M――取样质量(g) W――样品中铅含量（mg/kg）

3 不确定度的传播



4 测量不确定度的来源

Ø 50ml容量瓶示值误差带来的不确定度

Ø 定容体积测量重复性引起的不确定度

Ø 分析天平称量示值误差带来的不确定度

分析天平称量重复性引起的不确定度


Ø ICP-OES仪器测量示值误差带来的不确定度

Ø ICP-OES仪器重复测量误差带来的不确定度

5标准不确定度分量

5.1 定容体积测量重复性引起的不确定度分量

定容体积测量重复测3次，测量结果分别为： 49.94ml,49.96ml,50.01ml

其平均值V_平均=49.97ml

根据贝塞尔公式计算其标准偏差 s（v） = 0.036 ml

定容体积测量重复性引起的不确定度分量为：

u(Rv) = s（v）= 0.036 ml

u_rel(Rv)＝u(Rv)/ V_平均＝0.036 /49.97＝7.2×10^-4

5.2 50ml容量瓶示值误差带来的不确定度分量

50ml容量瓶经计量，给出的实际测量结果扩展不确定度为U＝0.03 ml，k=2

故u(v) = 0.03/2 = 0.015 ml

u_rel(v)= u(v)/ V_平均 = 0.015/49.97 = 3×10^-4

5.3分析天平称量重复性引起的不确定度分量

分析天平称量重复测3次，测量结果分别为：0.1004g, 0.1005g, 0.1006g

其平均值M_平均 = 0.1005 g

根据贝塞尔公式计算其标准偏差 s（m） = 1.0×10^-4 g

分析天平称量重复性引起的不确定度分量为：

u(R_m) = s（m）= 1.0×10^-4g

u_rel(R_m)＝u(R_m)/ M_平均＝1.0×10^-4 /0.1005＝1.0×10^-3

5.4分析天平称量示值误差引入的不确定度分量

分析天平经计量，给出的实际测量结果扩展不确定度为U＝0.2 mg，k=2

故u(M)=0.2/2=0.1 mg

u_rel(M)= u(M)/ M_平均 = 0.1×10^-3/0.1005 =1.0×10^-3

5.5 ICP-OES仪器测量重复性引起的不确定度分量

ICP-OES仪器对样液重复测3次，测量结果分别为：0.60 mg/l, 0.59 mg/l, 0.58 mg/l

其平均值C_平均 = 0.59 mg/l

根据贝塞尔公式计算其标准偏差 s（C）= 0.01 mg/l

ICP-OES仪器测量重复性引起的不确定度分量为：

u(Rc) = s（C）= 0.01 mg/l

u_rel(Rc)＝u(Rc)/ C_平均＝0.01/0.59 = 1.7×10^-2

5.6 ICP-OES仪器测量示值误差引入的不确定度分量

ICP-OES仪器经计量，给出的实际测量结果相对扩展不确定度为U_rel＝3.0 %，k=2

故u_rel(C) = 3.0%/2 = 1.5×10^-2

6 合成标准不确定度

=(1.5×10^-2)²+(3×10^-4)²+(1.0×10^-3)²+(1.7×10^-2)² +(7.2×10^-4)²+(1.0×10^-3)²

= 5.18×10^-4

u_{c rel}(W) = 2.3×10^-2

测得空白溶液浓度C₀ = 0.05 mg/l,样品中铅含量的平均值为: W_平均 = (C_平均-C₀)×V_平均/ M_平均

= (0.59 - 0.05)×49.97/0.1005 = 268 ppm

故u_c (W)= u_{c rel}(W) ×W_平均 = 2.3×10^-2×268 = 6.2 ppm

7 扩展不确定度

取包含因子k = 2,其扩展不确定度

U = 2×u_c (W) = 2×6.2 = 12 ppm

8 相对扩展不确定度

相对扩展不确定度为U_rel = (U/W_平均)×100% = (12/268)×100% = 4.5%，k=2

9 报告不确定度

测量结果W = 268 ppm,扩展不确定度为U＝12 ppm，相对扩展不确定度为U_rel =4.5%，扩展因子k=2

很好的学习资料，感谢楼主经验资料分享。

很好的资料啊，值得学习

因为不确定度这个东西比较复杂，在评估分量包括合成分量的时候会出现不同的理解和方法，本文也是就基于试验的模型进行主要分量的评估。

看来大家都不是很喜欢这个。。

不确定度这个东西一直不太明白。

汗！不能黏贴复制。。。。

对于不确定度的学习版友可以参照一下，综合考虑主要分量（相对影响大的）显得分析过程比较清晰明了。

贝塞尔公式使用错误，最新的不确定度要求n≥10，你只有3组。

是否还需考虑空白、仪器线性、回收率、前处理等因素？