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茶叶中有机氯及菊酯类农药残留的前处理

凯子蒸包子

2011/12/24

近期对一批茶叶样品进行了检测，过程与大家分享，欢迎讨论、指教。

这批茶叶要求测定有机氯和菊酯类农药残留，ECD容易出现DDT的假阳性，因此采用GB/T 23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》。
GB/T 23204-2008采用氨基-石墨化碳固相萃取柱去除色素和其他干扰，个人感觉比GB 5009的方法简便、污染少、对仪器损害小。

以下，开始前处理：

1.称取约5g样品于50ml离心管中

2 加15ml乙腈，均质提取，离心，取上清液与100ml鸡心瓶中。残渣再提取一次，合并后进行旋蒸。

3 标准上要求40度水浴旋蒸，但实际操作还有可能沸腾，所以我水浴温度设置为36度。另外，如果要测敌敌畏等低沸点农残，水浴温度低些回收率会更好。具体温度要平衡回收率和工作效率。旋蒸至壁上绿色带有白灰色，最底部还是绿色时就是标准说的1ml左右了

4 等待旋蒸和旋蒸ed的样品：

5 这里使用的是安谱的氨基-石墨化碳柱，算下来将近70大洋/根，上面这6根就顶上两条芙蓉王了~~~烧钱！
10ml乙腈：甲苯（3:1）预洗氨基-石墨化碳柱，弃去流出液，将浓缩液转移至小柱上，用2ml乙腈-甲苯洗涤鸡心瓶3次，洗涤液也移入柱中。快流尽时加10ml乙腈-甲苯洗脱，以上流出液均接入带刻度鸡心瓶中。
标准中会在柱上加无水硫酸钠，其作用是除水。但茶叶本身是经过炒干过程的，不会有水。

6 洗脱时一定要慢速，稍微快点色素就容易流出。这款柱子大概加10ml乙腈-甲苯回收率就可以了，再多色素就要流出了。

7 将流出液旋蒸至约0.5ml，加5ml正己烷萃取，重复两次，转移至另一鸡心瓶中，旋蒸近干后定容至2ml，再加内标，待上机测试。

8 这批样品从粉碎到完成前处理，花了2天半时间，可是累坏了，到窗口眺望眺望远景，平复疲惫的心灵
门前就是湖，旁边还有个小小的湿地公园。但冬天风嗖嗖的~~~

9 茶叶是比较脏的样品，且有些农残本身不稳定或易被吸附，所以进样口的衬管没有填充玻璃棉，但柱前会加段保护柱
之前潭里有版友表示这样可能会导致质谱真空度差：实验过几次，这种玻璃两通似乎对细柱的气密性要好些，使用过一次后再连接其它柱子气密性会变差。

10 上机测试了，下班！

分
该帖子已被版主-MMYG加5积分，加2经验;加分理由:很好的原创

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tangtang

第1楼2011/12/24

窗外的风景很好。

你站在楼上看风景，，，。

虽然很辛苦，但做的事情应该是很有意义的。

0

tangtang

第2楼2011/12/24

有的柱子是整合了保护柱的，就是前面有一段空的毛细管没有固定液的。
这种就没有气密性的问题。

0

凯子蒸包子

第3楼2011/12/24

哪家有这种气相柱？价格如何？
tangtang(tangtang) 发表:有的柱子是整合了保护柱的，就是前面有一段空的毛细管没有固定液的。
这种就没有气密性的问题。

0

tangtang

第4楼2011/12/24

知道的restek，Phenomenex都有，其他的公司应该也有，不过不是每一种类型毛细管柱都有。
凯子蒸包子(zk19831125) 发表:哪家有这种气相柱？价格如何？

0

MMYG

第5楼2011/12/24

应助达人

很好的原创！加班辛苦了！！
凯子蒸包子(zk19831125) 发表:近期对一批茶叶样品进行了检测，过程与大家分享，欢迎讨论、指教。

这批茶叶要求测定有机氯和菊酯类农药残留，ECD容易出现DDT的假阳性，因此采用GB/T 23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》。
GB/T 23204-2008采用氨基-石墨化碳固相萃取柱去除色素和其他干扰，个人感觉比GB 5009的方法简便、污染少、对仪器损害小。

以下，开始前处理：

1.称取约5g样品于50ml离心管中

2 加15ml乙腈，均质提取，离心，取上清液与100ml鸡心瓶中。残渣再提取一次，合并后进行旋蒸。

3 标准上要求40度水浴旋蒸，但实际操作还有可能沸腾，所以我水浴温度设置为36度。另外，如果要测敌敌畏等低沸点农残，水浴温度低些回收率会更好。具体温度要平衡回收率和工作效率。旋蒸至壁上绿色带有白灰色，最底部还是绿色时就是标准说的1ml左右了

4 等待旋蒸和旋蒸ed的样品：

5 这里使用的是安谱的氨基-石墨化碳柱，算下来将近70大洋/根，上面这6根就顶上两条芙蓉王了~~~烧钱！
10ml乙腈：甲苯（3:1）预洗氨基-石墨化碳柱，弃去流出液，将浓缩液转移至小柱上，用2ml乙腈-甲苯洗涤鸡心瓶3次，洗涤液也移入柱中。快流尽时加10ml乙腈-甲苯洗脱，以上流出液均接入带刻度鸡心瓶中。
标准中会在柱上加无水硫酸钠，其作用是除水。但茶叶本身是经过炒干过程的，不会有水。

6 洗脱时一定要慢速，稍微快点色素就容易流出。这款柱子大概加10ml乙腈-甲苯回收率就可以了，再多色素就要流出了。

7 将流出液旋蒸至约0.5ml，加5ml正己烷萃取，重复两次，转移至另一鸡心瓶中，旋蒸近干后定容至2ml，再加内标，待上机测试。

8 这批样品从粉碎到完成前处理，花了2天半时间，可是累坏了，到窗口眺望眺望远景，平复疲惫的心灵
门前就是湖，旁边还有个小小的湿地公园。但冬天风嗖嗖的~~~

9 茶叶是比较脏的样品，且有些农残本身不稳定或易被吸附，所以进样口的衬管没有填充玻璃棉，但柱前会加段保护柱
之前潭里有版友表示这样可能会导致质谱真空度差：实验过几次，这种玻璃两通似乎对细柱的气密性要好些，使用过一次后再连接其它柱子气密性会变差。

10 上机测试了，下班！

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MMYG

第6楼2011/12/24

应助达人

只做有机氯还好一点，我们还要同时做有机磷，更麻烦。。。。。。

0

coffee8

第7楼2011/12/24

风景不错，仪器也不错
作品也不错

0

MMYG

第8楼2011/12/25

应助达人

样品瓶的垫片放置有讲究吗？我看到有的红色、有的白色朝外。

0

tangtang

第9楼2011/12/25

不管红色白色，都是聚四氟乙烯层朝溶液的一面，硅胶层朝外。
MMYG(jl070869) 发表:样品瓶的垫片放置有讲究吗？我看到有的红色、有的白色朝外。

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MMYG

第10楼2011/12/25

应助达人

我想说的也是这个意思。问题是：LZ是怎样区分的呢？
tangtang(tangtang) 发表:不管红色白色，都是聚四氟乙烯层朝溶液的一面，硅胶层朝外。

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