自动电位滴定法测定铬矿中三氧化二铬含量的不确定度评定
1 技术规范
1.1 检测依据:FB 01:2010电位滴定法测定铬矿中三氧化二铬含量
1.2 环境条件:室温
1.3 仪器、器具与试剂
METTLET AE240电子天平、METTLET DL55 自动电位滴定仪、250ml容量瓶、25ml滴定管;
重铬酸钾(基准试剂)、重铬酸钾标准溶液(1.5900g/250ml)
1.4 测定原理和方法将样品用过氧化钠熔融分解,熔块用水浸出,酸化、煮沸,加入硫磷混酸后,用电位滴定仪滴定。刚玉坩埚中加入2g过氧化钠,称取试样0.2000g置于刚玉坩埚中,充分搅拌混匀,表面再覆盖1g过氧化钠,加盖后,放入马弗炉中,从低温升至700℃并熔融10分钟,取出后轻微摇动10s,重新放入马弗炉中再熔融10-20min,取出后稍冷却,放入500mL烧杯中,加入热水,盖上表面皿,待激烈反应停止后,称热滴加硫酸(1+1)淋洗出坩埚,再放入硫酸(1+1)30mL,加入玻璃珠煮沸10分钟,取下放置,冷却后加入硫磷混酸(15:15:70)10mL,用水稀释至约300mL,使用电位滴定仪用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
1.5 评定结果的使用
符合上述条件的测量,一般可参照使用本不确定度的评定结果以考察结果的准确性。在日常测定中,重复性试验的单次测量标准不确定度可以直接使用本评估报告的数据。
1.6 本评估报告中包含了一个近似取值,实验室环境温度因为能使用空调可以近似认为在20℃左右。
1.7 评估依据
JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》
1.8 建立数学模型
C=V*T*rep/m
式中:C为测定铬矿中三氧化二铬含量的质量分数,%; T为1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当于三氧化二铬的克数,g/mL; V-滴定消耗硫酸亚铁铵的毫升数,mL;m为试样重量,g;rep为样品处理的一致性。
2 不确定度来源的确定和分析
2.1 m
此过程受天平和称重测量带来的影响。天平校准的影响来源于天平的灵敏度和线性影响。
2.2 T
2.2.1 V1移液管校准误差的影响。
实际温度与校准时温度不一致的影响。
2.2.2 V2容量瓶校准误差的影响
实际温度与校准时温度不一致的影响。
2.2.3 C m1称样带来的影响。
基准物质纯度的影响。
V3滴定体积的影响。(包括滴定管校准误差的影响,终点判断的影响,温度带来的影响)
2.3 V3 滴定管校准误差的影响。
终点判断的影响。
实际温度与校准时温度不一致的影响。
2.4 rep
2.4.1 样品均匀性的影响。
2.4.2 样品处理的一致性。
由根据以上分析得到因果图,见附件。
由于公式较多,以下评定结果详见附件。(由于文章尚未发表,话题里未按待发表文章格式上传。)