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色谱柱上的石墨密封压环漏气对基线和样品分离的影响

zyl3367898

2011/12/28

气相色谱（GC）

色谱柱上的石墨密封压环漏气对基线和样品分离的影响

瓦里安气相GC450，PFPD检测器，DB1701色谱柱（30m*0.25mm*0.25um），走基线见图a；

图a　DB1701色谱柱（30m*0.25mm*0.25um）的基线图

可判断有微漏现象，将色谱柱与检测器接口螺丝拧紧，走基线见图b；

图b，色谱柱与检测器的接口拧紧后，基线图。

进溶剂丙酮，出现负峰，判断仍有微漏现象见图c；

图c，色谱柱与检测器的接口拧紧后，进丙酮溶剂图谱。

配制毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1ug/mL，进样，出峰前出现负尖端见图d，

图d，毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1ugmL的图谱。

而且毒死蜱与甲基对硫磷分离度不好，见图e，

图e，毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1ugmL的图谱，分离度不好。（它是图d的局部图）

将色谱柱与检测器的接口卸下，发现铜螺母底端的孔大，石墨密封压环从孔里出来，引起漏气，重换铜螺母，重换石墨密封压环，将色谱柱与检测器接口拧紧，进丙酮溶剂，见图f；

图f，更换铜螺母和石墨密封压环后，进丙酮溶剂图谱。

进毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1ug/mL，两种农药分离度较好，见图g.与图h。

图g，毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1ugmL的图谱，分离度较好。

图h，毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1ugmL的图谱，分离度较好。（它是图g的局部图）。

变形石墨垫与正常石墨垫、大孔螺母与小孔螺母的照片图。

图i　变形石墨垫与正常石墨垫、大孔螺母与小孔螺母的照片图。

分
该帖子已被版主-八毛的老公加5积分，加2经验;加分理由:有图有真相

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八毛的老公

第1楼2011/12/28

石墨密封压环漏气还没遇到过，还有这么严重的后果啊！

0

八毛的老公

第2楼2011/12/28

好好编辑一下，加一些话说明可以参加原创，还4天就结束了

0

Charles911

第3楼2011/12/28

大孔螺母经常容易造成石墨环变形而漏气，真不是个好东西啊

0

阿宝

第4楼2011/12/28

微漏的基线是这样啊？还没有遇到过
是不是放大倍数不同？还是？

0

qqqid

第5楼2011/12/29

大孔螺母是安装填充柱用的吧？

这个情况算是厂家配件设计的问题，还是用户选错配件的问题？

0

yifan1117

第6楼2011/12/29

石墨垫漏气影响这么大？

0

雾非雾

第7楼2011/12/29

应助达人

6890的配件里没见过楼主说的这种大孔螺母。

0

greenz

第8楼2011/12/29

没用过瓦里安的机器，也没见过这种打孔螺母

0

沧海一粟

第9楼2011/12/29

石墨压环漏气的影响这么大啊，学习了

0

沐浴晨光

第10楼2011/12/29

我们有两台GC450 FID检测器还没有遇到过！学习了

0

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