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ICP发射光谱仪分析技术在冶金、食品、环境行业中的应用

编辑刘丰秋

2011/12/31

ICP发射光谱仪是20世纪60 年代提出、70 年代迅速发展起来的一种新型分析技术，具有溶液进样、标准溶液易制备、高灵敏度（亚ppb-）、高精度（CV < 1%）、化学干扰少、线性范围宽（ppb~%）、可同时进行多元素定性定量分析、分析速度快等优点，现已成为既简便又具有多功能的元素分析测试手段，广泛应用于ICP发射光谱仪涉及金属材料(包括贵金属、稀有金属)、非金属材料、矿产、地质、土壤、核燃料、煤、石油及其产品、化肥、化工原料、半导体晶片、陶瓷材料、食品、生物医药、血液、水(纯水、废水)、空气等领域。

1、 ICP发射光谱仪分析技术在冶金分析中的应用

ICP发射光谱仪在冶金分析中的最早应用是1975 年Butler等人用ICP发射光谱仪测定钢铁及其合金钢中12个元素。20 世纪90 年代以来，ICP发射光谱仪已成为钢铁及其合金分析的常规手段。用ICP发射光谱仪可以同时测定铁、低合金钢、不锈钢和高温合金中痕量、低含量和常量元素的多元素分析，也可以应用于钢中碳化物和稳定夹杂物分析、钢中酸溶铝的快速测定等，可以看出ICP发射光谱仪在冶金分析中的应用范围已迅速扩大。

应用ICP发射光谱仪进行钢铁合金样品的分析操作十分简便，不需反复设定每个元素的工作参数，即可在同一个工作条件下、用同一个溶液、不管含量高低、同时测定多个元素。钢铁中常见元素，如Fe、Ni、Co、Cu、Si、Mn、P、B、Cr、Al、Ti、Zr、Hf、W、Mo、V、Nb、Ta、As、Sb、Bi、Sn、Pb、Ca、Mg、La、Ce等的常规分析，均可使用ICP发射光谱仪直接测定。

测定这些元素的中、低含量(0.01 %～10 %)，测量精度完全达到冶金产品的质量监控要求；含量在1 %～20 %时，分析精度与湿式化学法相同；含量≤1 %时，则优于化学法；含量高于20 %的元素，只要采用内标法消除物理化学因素的干扰，并用相近含量的控制样进行校正，仍然可以达到与化学法相同的测定精度和准确性，可以应用于高合金样品的分析。

另外，原材料、铁合金的分析与钢铁产品的常规分析相似，主要问题是样品溶解制备分析溶液，也是ICP发射光谱仪应用于原辅料分析常常碰到的困难之一。除了能溶于酸中的样品外，通常要采用硫酸钠、焦硫酸钠熔融或碱融后酸化。近年来由于微波溶样设备的普及，采用微波溶样技术处理原材料、铁合金样品，既可保存更多的待测成分又可简化溶样处理，最大限度减低引入酸类盐类的量。微波溶样与ICP发射光谱仪测定相结合，将可更充分发挥ICP发射光谱仪的分析效率。

由于ICP发射光谱仪灵敏度不断提高，不少元素的检测限已接近石墨炉AAS的水平。因此，ICP发射光谱仪直接测定钢铁合金痕量成分时，可通过采取基体匹配法和干扰校正技术，解决钢铁合金基体及共存元素的干扰；通过优化样品处理操作，降低并稳定痕量分析的空白值，提高测量精度，可以使测定下限降低5-10倍。对于成分复杂的合金或存在严重谱线干扰的元素的样品，只要结合简便的分离富集手段，便可以很好地解决其中痕量成分的测定难题。

氢化物发生-ICP发射光谱仪可以大大地降低检测限，是测定痕量元素As、Pb、Bi、Sb、Sn、Se、Te、Ge的有效分析方法。目前氢化物发生装置已成为ICP发射光谱仪的定型配件，可以自动操作，多个氢化元素一起测定。ICP发射光谱仪同时测定钢铁及其合金中痕量成分，对钢铁合金性能有很大影响的难激发元素，如S、P、B、Zr、Hf、Nb、Ta、Se、Te 以及Ga、In、Tl、Li、Na、K等的测定，将继续受到关注。同时，ICP发射光谱仪分析合金中高含量元素仍是一个有待提高的研究方向。

2、ICP发射光谱仪分析技术在食品分析中应用

随着经济和科技的发展，人们越来越认识到食品中多种元素与人体健康有着密切的关系。它们有的对人体健康有益（如钙、磷、钾、钠、铁等），而有的虽属微量元素，但却对人体有相应毒性（如铜、锡、锌等）或很强的毒性（如铅、镉、铬、砷等）。这些元素有的作为天然组分而存在，有的由于食品在制造、加工、运输等过程中的污染而被引入，还有的是来自环境、工业“三废”的污染，以及食品加工中添加剂的应用。对这些元素的有效测定一直是人们十分关心的，因此使得ICP发射光谱仪这一快速、便捷的检测手段更深入地运用于食品分析领域。

ICP发射光谱仪在食品分析中的应用较多，如面制食品、鸡蛋、豆类、大麦、啤酒、植物油、蔬菜、鱼类、贝类、茶叶以及食品玻璃容器中的多种元素的测定均获得良好的结果。

3、ICP发射光谱仪分析技术在环境分析中的应用

工业排放、农药使用、汽车尾气、以及自然地质活动，例如火山喷发，均可能增加水中金属污染物含量。铅、砷、镉和汞等金属元素会在人体内积累，并严重损害人体器官。

ICP发射光谱仪是环境水样测试的传统方法，然而这项技术已经很难满足一些元素（例如锑、砷、汞和铊）的检出限要求。2006年，美国环保署发布ICP发射光谱仪不再用于砷的定量。但是采用更加灵敏的水平观测模式可进行其他类型的水样分析。

天然水中常含有微细的悬浮物，如果溶液中固体物含量太高会引起ICP发射光谱仪雾化器和炬管内管管口堵塞问题，所以一般要过滤水样。环境沉积物样品主要由有机物和硅质成分(黏土和淤泥)所组成，多种混合酸可用作样品的溶解，最常用的有王水、硝酸、硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸，进而通过消化溶解释放出金属的表观含量来测定其含量。

4、ICP发射光谱仪在稀土元素分析中的应用

ICP发射光谱仪应用于稀土元素分析，是ICP发射光谱仪分析性能的又一优越表现。稀土元素化学性质极为相似，其分析一直是分析化学上的难题。对稀土制品的分析要考虑稀土元素间的相互干扰。稀土元素的光谱线较复杂，相互间存在着不同程度的干扰，建立稀土元素的分析波长谱库及其干扰校正，人们已经做了大量的工作。为解决稀土元素的光谱干扰问题，可以用基体匹配法、校正因子法、迭代法、PLS 法进行校正。稀土元素的光谱干扰及其校正，仍是一个有待进行深入研究解决的课题。

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秋月芙蓉

第1楼2011/12/31

ICP光谱用于食品安全分析，测定营养矿物质元素是不错的
但对于污染元素如铅、镉、铬、砷等，往往满足不了限量要求

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云☆飘☆逸

第2楼2012/01/24

应助达人

这个也太短了，那天我整个期刊上来了。

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