药物分析笔记 第八章

第二节 一般杂质的检查方法

一、氯化物检查

1.比浊法 Ag+ + Cl- → AgCl ↓

2.标准氯化钠溶液每1ml相当于10μg的Cl-

3.Cl- 50-80ug/50ml；

4.在硝酸酸性溶液中进行

5.滤纸应预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

二、硫酸盐检查:

1.比浊法

2.稀盐酸2ml，25％氯化钡溶液5ml,硫酸钾；

3.SO42-0.1-0.5mg/50ml；

4.每1ml标准硫酸钾相当于0.1mg的SO42-

5. pH值约为1适宜，酸度高，硫酸钡溶解度增大，检查灵敏度下降。

三、铁盐检查法

1.)硫氰酸盐法:1.过硫酸铵；30％硫氰酸铵溶液3ml,标准铁；2.色调不一加正丁醇20ml提取

2.)巯基醋酸法:

四、重金属检查法

能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

检查应设置供试管、对照管、监控管。

中国药典中有4种比色法：

1)硫代乙酰胺法:第一法溶于水、稀酸和乙醇的药物。

1.醋酸盐缓冲液（pH3.5）；

2.Pb10-20ug/27ml；

3.每标准铅1ml相当于10μg的Pb

2）炽灼残渣：第二法含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸和乙醇的药物。

1.加硝酸0.5ml，蒸干，500～600℃炽灼完全灰化；

2.加盐酸水浴蒸干去过量酸，滴加氨试液中和；

3.照上述第一法检查。

3）硫化钠法：第三法溶于碱，不溶于稀酸。氢氧化钠试液5ml，硫化钠试液5滴。

4)微孔滤膜过滤法:第四法重金属限量低（2-5ug）的药物,灵敏度高。

供试管、对照管、监控管

五、砷盐检查法

1.标准砷贮备液；

2.制备标准砷斑或标准砷对照液（每1ml相当于1μg的As）。

3.所用仪器和试液等照本法检查。

4.测定结果要与标准砷斑相比较。

1)古蔡法：

1.试剂：溴化汞试纸和碘化钾，氯化亚锡，醋酸铅棉花；

2.醋酸铅棉花除去H2S；

3.碘化钾，氯化亚锡还原砷（稳定的配位离子），抑制锑化氢生成。

2)二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)法：

1.无溴化汞试纸，条件和试剂同古蔡法；

2.即可比色也可吸收度判断。

3.无锑干扰，结果可靠。

3)白田道夫法：

1.无溴化汞试纸和不加碘化钾，氯化亚锡（其他同古蔡法）；

2.药物中有锑干扰时采用此法。

3.灵敏度为20/10

六、溶液颜色检查:

1)比色法

色调标准贮备液

黄色液重铬酸钾液

红色液氯化钴液

蓝色液硫酸铜液

配成各种色调色号标准比色液共50种。

2)分光光度法

七、易炭化物检查:

1.遇硫酸易碳化或易氧化呈色（比色法）。

2.对照品液

3.样品液 加硫酸5后，加供试品。

八、澄清度检查:

将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。

1.浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合；

2.分五个等级，未超过0.5等级即为澄清；

3.浊度标准液应临时制，24小时内使用。

4.比色法和分光光度法。

九、炽灼残渣检查:

1.硫酸灰分

2.残渣限量一般为0.1~0.2%

3.一般应使炽灼残渣量为1~2mg

4.温度一般700~800；作重金属检查500~600。

十、干燥失重测定:

1)常压恒温干燥法:

2)干燥剂干燥法:

3)减压干燥法

十一、有机溶剂残留量测定法:

本法用以检查药物在生产过程中引入的有害有机溶剂残留量，包括苯、氯仿、1,4-二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯及环氧乙烷。

气相色谱法测定

1.色谱条件与系统适用性试验以直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相，柱温为80～170℃；

2.要求：

(1) 用待测物的色谱峰计算的理论板数应大于1000；

(2) 以内标法测定时，内标物与待测物的两个色谱峰的分离度应大于1.5；

(3) 以内标法测定时，每个标准溶液进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差不大于5％；若以外标法测定,所得待测物峰面积的相对标准偏差不大于10％。

3.测定法：

（1）溶液直接进样法

A.内标法

B.外标法

（2）顶空进样法

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