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【“仪”起享奥运】中药材徐长卿的鉴别、检查方法
小卡
2024/08/06
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品粉末浅灰棕色。外皮层细胞表面观类多角形,垂周壁细波状弯曲,细胞间有一类方形小细胞,木化;侧面观呈类长方形,有的细胞径向壁有增厚的细条纹。
草酸钙簇晶
直径7
~
45
μm。分泌细胞类圆形或长椭圆形,内含淡黄棕色分泌物。
内皮层细胞
类长方形,垂周壁细波状弯曲。
(2)取本品粉末1g,加乙醚10ml,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取
丹皮酚
对照品,加丙酮制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%的三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝褐色斑点。
(3)取本品粉末1g,加乙醚10ml,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取徐长卿对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯(10:2:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
检查
|
水分
不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分
不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分
不得过5.0%(通则2302)。
【
浸出物
】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
【
含量测定
】 照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以
十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以甲醇-水(45:55)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备
取丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含丹皮酚(C
9
H
10
O
3
)不得少于1.3%。
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xiahuanihao
第1楼
2024/08/07
学习中药材徐长卿的鉴别。
0
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