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H NMR实验中发生溶剂效应时，如何确定物质的位移

enoch-joseph

2012/01/05

核磁共振技术（NMR）

大家好，我是做生物工程的，用H-NMR法检测一个异构酶的反应是否发生。由于原来从来没有接触过NMR，原理什么的都不懂。我综合参考了几篇文献上的实验条件，略加改动。做了1H-NMR。
分析结果时发现，我得到的图形虽然与文献上报道的很像，但ppm不一样。现在认为，可能是我在反应体系中添加的缓冲盐产生了溶剂效应。
大多数文献使用的缓冲盐是磷酸盐，而且多篇文献给出了不同基团的位移值ppm，还有一篇文献使用了含有3个OH-的Tris缓冲盐，也给出了不同基团的ppm。
但我用的是另一种带有-OH和磺酸基团的HEPES缓冲盐。
这三种缓冲盐的结构图以及文献报道和我实验得到的NMR图都列在下面。麻烦的是，我现在还没有查到相关资料，就是同样使用HEPES缓冲盐测定同一反应的文献，因此我不知道我的实验条件下，不同基团的ppm应该是多少。

我的问题是，我该怎样确定我实验条件下不同基团的ppm呢？发生溶剂效应后，ppm的变化有无规律可循呢？
谢谢

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celan

第1楼2012/01/11

这两个化合物是生物学常用的试剂，我分析过一些生物学试剂，有的样品就含有这种成分。
当您使用一种没有用过的技术（对你来说，比如NMR)时，先听听课，看看书，扫扫盲是必要的。
与文献数据和/或图谱比较时，注意实验条件，比如溶剂，内标。

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