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气相色谱溶剂峰问题

  • anti_biotic
    2012/01/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我使用的是Agilent6890N气相色谱仪,HP-5柱(30*0.32*0.25),样品为用正己烷溶的挥发油。最近做分析条件选择的时候,换回HP-5柱后,在其他条件不变的情况下,程序升温过程发现各峰出峰时间延迟10分钟,峰高、峰面积均下降至原先的10%左右甚至更低。经Agilent工程师远程帮助筛查原因,排除了机器问题,进样口、衬管、检测器等均无问题。程序升温条件也和以前一模一样。

    请问是什么原因造成了我这样的结果?该如何解决?请求高人指点一二,万谢!

    感谢回复!
    1、柱子信息已输入并核对很多次(感觉自己都快得强迫症了);
    2、FID检测器喷嘴已用细针通过,并与检测器其它部件一起洗洁精中超声,再丙酮超声淋洗一小时,后对光观察的确没堵;
    3、柱头已截取过几次,其中最长的一次是10+厘米,心疼啊;
    4、柱流量1.2mL/min,N2。
    5、换了一根HP-5柱,情况一样。
    气相新手,还请各位高人继续指点,不吝赐教~

    感谢各位回复指点!
    氮气减压阀输出压是0.52MPa,用肥皂水检漏时并未发现漏点。昨天进了两针正己烷溶剂,具体情况如下:
    两针都是1微升正己烷,100℃恒温,分流比都是30:1,不同的条件只有流速。
    第一针:流速5ml/min,在0.909min出峰,A=207307,H=69944;
    第二针:流速1.2ml/min,在7.951min出峰,A=79141,H=19145。
    对比这两针,流速何以造成如此大的差别?

    后来又考验仪器重现性,重复进刚才第二针的情况,重现性很好。
    还请高人们帮助指点一二,多谢!!!
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  • symmacros

    第1楼2012/01/09

    应助达人

    不知道柱子有无堵塞或安装正确?柱流量是多少?

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  • 八毛的老公

    第2楼2012/01/09

    是很奇怪啊,容易出问题的地方你都说没有问题。

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  • 阿宝

    第3楼2012/01/09

    换一根 hp-5 柱子是否可以解决?

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  • zihan_love

    第4楼2012/01/10

    气源怎么样?还有有进其他样品或者标样试一下吗?

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  • xiao-jin

    第5楼2012/01/10

    根据你所说的情况,出峰延迟十分钟左右。按理出峰的快慢于载气有关或与柱温有关,你对载气用皂膜流量测试过。剩下的可能只能是柱温,建议你用根温度计对柱箱温度实际测试下。

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  • 阿宝

    第6楼2012/01/10

    也有这种可能,指示温度偏低

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:根据你所说的情况,出峰延迟十分钟左右。按理出峰的快慢于载气有关或与柱温有关,你对载气用皂膜流量测试过。剩下的可能只能是柱温,建议你用根温度计对柱箱温度实际测试下。

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  • xiao-jin

    第7楼2012/01/10

    按照楼主所说其他条件他都注意过,从其他方面想想问题。

    阿宝(lpr20) 发表:也有这种可能,指示温度偏低

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  • 阿宝

    第8楼2012/01/10

    以前遇到过类似的问题,是程序升温过程中出峰较晚的一个峰 偏后了很多,排除了载气问题和柱子问题后,测量柱温箱的实际温度和指示温度差别较大,证明是柱温箱铂电阻的问题

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  • 安平

    第9楼2012/01/10

    应助达人

    最好仔细测试一下柱流量。

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  • yifan1117

    第10楼2012/01/11

    看看各表是否准确,分流调节过吗?

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