博纳艾杰尔多菌灵检测方案（果汁中多菌灵的检测）

binbao

2012/01/20

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黄曲霉毒素的风刚过，多菌灵又来了，不废话了，直接上方案：

博纳艾杰尔多菌灵检测方案

主要的方法都是参考：SNT 1753-2006 进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法高效液相色谱法

1、方法总体描述：取果汁，稀释，调pH值后，离心，过滤，过固相萃取柱后HPLC-DAD检测

2、提取及净化过程如下所示（标准上的），不罗嗦了，需要看详细的请见下图（SNT 1753-2006）：

Cleanert PCX（60mg/3ml 订货号：CX0603）

Cleanert PCX柱处理办法：

（1）分别采用2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水进行活化

（2）分别采用2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水（0.15mol/L）-甲醇溶液、2mL0.1mol/L盐酸、3mL甲醇进行淋洗

（3）最后用3mL氨水（0.3mol/L）-甲醇溶液进行洗脱

3、色谱条件：

色谱柱：Venusil ASB C18 （4.6mm×250mm,5μm；货号：VS952505-0）或Venusil XBP C18 （4.6mm×250mm,5μm；货号：VS952505-0）

流动相：磷酸盐缓冲液/乙腈=72.5/27.5 （磷酸缓冲液：1.38g 磷酸二氢钠+1.41g 磷酸氢二钠，加水溶解至1000mL）

波长：288nm

柱温：25℃（标准上是室温）

进样量：20μL

4、色谱图：

标准品图（1为多菌灵，2为噻菌灵）

加样回收图谱（某果汁,1为多菌灵，2为噻菌灵）
加样水平0.05mg/kg加样回收率（多菌灵：87.9%；噻菌灵：84.3%）

5、关于Venusil XBP C18 测定多菌灵，请参照“Venusil XBP C18柱分析多菌灵原药”详情敬请咨询博纳艾杰尔