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这样的确定分析方法可行不？

蓝人

2012/02/01

液相色谱（LC）

接手一任务

找个焦性没食子酸的分析方法
Pyrogallic Acid

　　异名 : 焦倍酸、连苯三酚、焦倍酚

　　化学名： 1,2,3- 三羟基苯
分子式(Formula)： C6H6O3

　　分子量(Molecular Weight)： 126.11

　　CAS No.： 87-66-1

物化性质(Physical Properties)

　　1 、比重： 1.453 ；

　　2 、熔点范围： 131 ℃～ 133 ℃ ；

　　3 、溶解度：易溶于水，水溶解度 40 （ 13 ℃） 62.5 （ 25 ℃），易溶于乙醇及乙醚，不溶于氯仿、二硫化碳和苯；

　　4 、燃烧热： 638.7 卡 /kg ；

　　5 、吸氧量： 245 ～ 246cm O 2 /g ；

　　6 、本品的水溶液在碱性条件下，能迅速自氧化，释放出CO2 ，生成带色的中间产物。反应开始后溶液先变成黄棕色，几分钟后逐渐转绿，几小时后又转变成黄棕色至深褐色；

　　7 、焦性没食子酸中的羟基能形成亲电的氢键，当加入到自由基比较活泼的单体中时，使单体聚合速率降为零；

　　8 、焦性没食子酸是很强的还原剂，它可以把感光后的卤化银还原成金属银；

　　9 、焦性没食子酸能于锑、铋、铈、金、铁、钼、钛、钽等生成络合物沉淀或显色反应。

　　10 、焦性没食子酸上的酚羟基，很易进行甲基化。

我就看了这些资料和一篇文献

焦性没食子酸容易氧化，可加入甲酸为抗氧化剂

当时我们有现成配好的草甘膦的流动相

甲醇+磷酸水=4+96 PH为2.2

我就这为流动相加上之前用紫外扫的最大吸收波长 C18柱

进行分析

发现所买的原料出峰很好，峰形不错，保留时间也不错

就这样OK了

后续并没有用此方法对产品进行分析

请问：这样确定分析方法有什么缺陷？除了精密度、线性、准确度、回收率还要做些什么作为补充？？

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1818

第1楼2012/02/01

还应该加上专属性、检测限和定量限

0

分
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蓝人

第2楼2012/02/01

应助达人

专属性怎么做？

指导下
1818(xyhdcm2002) 发表:还应该加上专属性、检测限和定量限

0

1818

第3楼2012/02/02

加酸、加碱进行破坏，看有没有影响！！
Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
专属性怎么做？

指导下

0

蓝人

第4楼2012/02/02

应助达人

往哪个里面加呢？

样品还是流动相？

这个产品在酸性中稳定啊
1818(xyhdcm2002) 发表:加酸、加碱进行破坏，看有没有影响！！

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老多_小多

第5楼2012/02/02

是拿样品做，不是用液相做
Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:往哪个里面加呢？

样品还是流动相？

这个产品在酸性中稳定啊

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蓝人

第6楼2012/02/02

应助达人

还是不太懂

没明白
老多_小多(emoc98311) 发表:是拿样品做，不是用液相做

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drugmen

第7楼2012/02/05

制药的？看指导原则吧。

0

tangtang

第8楼2012/02/05

图片没有链接过来。

分析的结果与厂家报告相符吗？

如果不相符，先调整方法再做其他的。

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蓝人

第9楼2012/02/05

应助达人

对啊

您提醒我了

可以与厂家检测报告进行比对
tangtang(tangtang) 发表:图片没有链接过来。

分析的结果与厂家报告相符吗？

如果不相符，先调整方法再做其他的。

0

yyyyy0738

第10楼2012/02/09

要做验证还要加上专属性、稳定性、定量限和检测限及耐用性等部分内容

0

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