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内标法定量持续偏高

气相色谱(GC)

  • 最近在做一个稳定性实验,主要监测物是个容易聚合的化合物,甲苯作为内标物,每周做一次含量测定,现在已经做了4个点了,一次比一次偏大,含量分别是102% 103% 105% 106%。从结果看还是有一定规律的,我怀疑是系统误差,大家有没有遇到过这样的问题啊,请老师们帮忙分析一下。
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  • 雨木霖

    第1楼2012/02/07

    难道是做着做着聚合了?

    换换外标法试试吧?

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  • senw

    第2楼2012/02/07

    加了阻聚剂,考察有阻聚剂情况下的含量变化,怎么会越来越大呀!难道和内标物有关?

    雨木霖(mickeylin) 发表:难道是做着做着聚合了?

    换换外标法试试吧?

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  • yzguo

    第3楼2012/02/07

    换一个衬管看看是否残留引起的

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  • 八毛的老公

    第4楼2012/02/07

    差别不是很大啊,误差?

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  • senw

    第5楼2012/02/08

    我觉得像是误差,现正在一步一步排除,看问题出在哪里!

    八毛的老公(tamadejkl) 发表:差别不是很大啊,误差?

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  • zihan_love

    第6楼2012/02/08

    误差可能性很大。

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  • yifan1117

    第7楼2012/02/08

    蛮有规律的,误差会只向一个方向吗?

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  • senw

    第8楼2012/02/11

    可能是温度的问题,配样室的空调坏了无法恒温,这两天做了2次对比试验,都是在仪器室配的样,含量分别是100%和99.9%,下周再试一次基本就能确定了.

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  • xiao-jin

    第9楼2012/02/12

    你的标样是否是配好后一直用的?可否你每次做样时配标样试试。

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  • nokia121

    第10楼2012/02/12

    为什么要用甲苯做内标,这个容易挥发,也有可能造成这个现象,一般都是用正烷烃做内标,比较好,呵呵。

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