ICP-MS
玉米馒头
第1楼2012/02/07
楼主分析的是哪些元素?不加入盐酸的目的是为了避免待测元素在前处理过程中生成可挥发性氯化物么?溶液最好还是不要蒸干,高氯酸存在的情况下氢氟酸还是能赶净的,因此在溶液小体积的时候就可以从电热板上取下了(黄豆大小的液滴即可)。
simoun
第2楼2012/02/08
谢谢你哈!我们测定的是Mo Cd Zn Ni Pb Cr Cu 这些元素 当初学习的时候是三酸熔矿法 不加盐酸是怕氯离子的干扰 高氯酸也是赶净的 也就是不冒白烟。那我蒸干会造成过大么?其他实验室的方法也是蒸干了的。我今天再融一次试试 用你的方法
辛妈
第3楼2012/02/08
结果偏大,有可能是过程污染,多做几个空白和平行样,试试。
timstoicpms
第4楼2012/02/08
这说明你的仪器不稳定,需要调谐。1ppb 调谐液中高质量元素的RSD要小于1.5%。
第5楼2012/02/09
[div]timstoICPMS:这说明你的仪器不稳定,需要调谐。1ppb 调谐液中高质量元素的RSD要小于1.5%。[/div]我试过了 昨天调谐过了 89的HE模式不到10000 其他的都正常
第6楼2012/02/09
嗯 这次就多做了几个平行样 试试看吧
第7楼2012/02/09
我们要大批的做实验 不是一两个样子,所以我觉得如果考虑到蒸到黄豆粒大小的话会不会浪费时间,我要是蒸干的话可能会比较节约时间,不用看着了。
第8楼2012/02/09
加入高氯酸的目的即是避免溶液蒸干,硝酸+氢氟酸处理化探样也可以,但是溶液蒸干以后,仅用硝酸提取盐类可能提取不完全,因此在溶液小体积的时候可以考虑补加硝酸赶走氢氟酸以避免溶液蒸干。
第9楼2012/02/10
找到原因了,基体不一样导致样品值偏高。这次全用同一个基体 就好多了
hunk
第10楼2012/02/19
样品量0.05g,2ml硝酸2ml氢氟酸1-2ml的高氯酸,白烟冒尽--冒烟时间稍长点---稍冷后,用2ml1:1硝酸提取,并将其稀释至近满烧杯,在电热板上加热至沸腾清亮,可适当加双氧水(沸腾)---冷却定容至50ml直接上机。
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