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饮用水中苯酚检测-SPE方法

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  • http://blog.sina.com.cn/s/blog_6f63b9790100td0z.html

    苯酚对人体的危害


    (一)、小柱方法


    样品提取:100mL水样,调节至pH5.0左右 (若有明显颗粒物,可预先用0.45μm的滤膜过滤) 作待净化液

    SPE活化:Poly-Sery PSD 小柱(250mg/6mL)预先用6mL乙酸乙酯,6mL甲醇,6mL去离子水活化

    上样:100mL待净化液以不超过5mL/min的流速过柱,待全部过柱后低真空抽干PSD小柱

    洗脱:2×2.5mL乙酸乙酯洗脱苯酚类物质

    (最后用乙酸乙酯定容至5mLGC-FID测定)

    GC-MSD测定条件:

    色谱柱: CD-5, 15m×0.53mm I.D., 0.5μm

    升温程序:65℃至185(10/min,保持

    1min), 20/Min275(5min)

    进样口: 不分流(45s),200

    检测器: FID,330

    : N2, 1.0mL/min

    进样量: 1.0μL
  • 该帖子已被版主-tangtang加2积分,加2经验;加分理由:很纯粹的技术贴。
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  • lwzzyj

    第1楼2012/02/09

    (二)、膜片方法

    47mm 3M Empore SDB-XC 膜片

    水样前处理:100mL水样,pH调至2以下,加入0.5mL甲醇和5g氯化钠

    溶胀和预洗:2-4mL 丙酮,在膜片上浸润3min

    2-4mL 异丙醇

    5mL 二氯甲烷冲洗溶剂杯和膜片,让膜片在二氯甲烷中浸润1min,真空抽干

    活化:5mL 甲醇,浸润1min,留3-5mm甲醇在膜片上

    平衡:10mL 去离子水,留3-5mm水在膜片上

    上样:可以使用最大的真空度,上样结束尽量抽干。用10mL 二氯甲烷荡洗储存样品的容器,存放待用

    洗脱:加少量丙酮在膜片上(0.5mL或者更少),立刻转移荡洗过容器的二氯甲烷到膜片上,抽掉一半的洗脱液,剩余的浸润1min后再抽掉。用5mL 二氯甲烷再次荡洗容器和溶剂杯,最后直接加入5mL二氯甲烷到膜片上,抽干。

    洗脱液用无水硫酸钠除水,转移到浓缩管,30度微弱氮吹至1mLGC/FID分析。

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  • yuduoling

    第2楼2012/02/09

    怎么把博客都链接进来了?

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  • happy爱米粒

    第3楼2012/02/10

    Poly-Sery PSD 小柱,具体是什么填料?

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  • arvid2007

    第4楼2012/02/10

    应该是内容太多了,但这些内容又不是重点,所以才贴出一个微博网址

    yuduoling(yuduoling) 发表:怎么把博客都链接进来了?

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  • reagentlife

    第5楼2012/02/23

    呵呵,来的晚了,2月10号左右这个事情弄的很火的
    里面涉及到的4-氨基安替比林的选择很关键,要选择适用于苯酚或者双氧水检测级别的才能确保实验稳定,不是这个级别的存在有时可以有时本底偏高的现象。
    http://www.anpel.com.cn/Chi/NewsView.aspx?NewsID=340&Type=0

    arvid2007(arvid2007) 发表:应该是内容太多了,但这些内容又不是重点,所以才贴出一个微博网址

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  • 隆年达韵

    第6楼2013/12/09

    Poly-Sery PSD 前处理小柱,用于生活饮用水中三氯酚、五氯酚和苯酚的测定工作哪里有卖?

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  • dahua1981

    第7楼2013/12/09

    应助达人

    是博主的原创吗

    arvid2007(arvid2007) 发表:应该是内容太多了,但这些内容又不是重点,所以才贴出一个微博网址

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  • 第8楼2013/12/09

    GC-MSD检测条件,怎么检测器又是FID呢?

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  • 御风飘逝

    第9楼2013/12/11

    水中怎么会有苯酚呢?

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  • ECHO007

    第10楼2013/12/13

    前后有点予盾,应该是FID检测器。

    尘(fjh26) 发表:GC-MSD检测条件,怎么检测器又是FID呢?

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