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第1楼2012/02/09
(二)、膜片方法
47mm 3M Empore SDB-XC 膜片
水样前处理:100mL水样,pH调至2以下,加入0.5mL甲醇和5g氯化钠
溶胀和预洗:2-4mL 丙酮,在膜片上浸润3min
2-4mL 异丙醇
5mL 二氯甲烷冲洗溶剂杯和膜片,让膜片在二氯甲烷中浸润1min,真空抽干
活化:5mL 甲醇,浸润1min,留3-5mm甲醇在膜片上
平衡:10mL 去离子水,留3-5mm水在膜片上
上样:可以使用最大的真空度,上样结束尽量抽干。用10mL 二氯甲烷荡洗储存样品的容器,存放待用
洗脱:加少量丙酮在膜片上(0.5mL或者更少),立刻转移荡洗过容器的二氯甲烷到膜片上,抽掉一半的洗脱液,剩余的浸润1min后再抽掉。用5mL 二氯甲烷再次荡洗容器和溶剂杯,最后直接加入5mL二氯甲烷到膜片上,抽干。
洗脱液用无水硫酸钠除水,转移到浓缩管,30度微弱氮吹至1mL,GC/FID分析。
reagentlife
第5楼2012/02/23
呵呵,来的晚了,2月10号左右这个事情弄的很火的
里面涉及到的4-氨基安替比林的选择很关键,要选择适用于苯酚或者双氧水检测级别的才能确保实验稳定,不是这个级别的存在有时可以有时本底偏高的现象。
http://www.anpel.com.cn/Chi/NewsView.aspx?NewsID=340&Type=0