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测量钙的吸收值相当高

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器是瓦里安220z,比较老的仪器了。年前原来操作的人突然辞职,临时把我抓上经过短暂培训就披挂上阵了。
    过完年后换上一个新的石墨管,空烧测钙的吸收大概在0.x的样子。然后进一针超纯水(自制,电阻率18.25兆欧),吸收值就爆表了,读数为2.5。把同样的纯净水在icp上测了一下,最灵敏线强度为183,同时做一个1ppm的储备液,强度为1793xx,折算下来大概超纯水中有1ppb钙的样子。按说这个浓度的话,吸收值不会溢出吧?进样量为20微升。
    请有经验的前辈指教一下。
    对了,仪器是放在洁净室里的,灰尘影响应该不会太大。石墨管老化多次,似乎也没什么效果。同时测试了几个其他的元素,铁的,铝的,钾的都可以接受。就是钙不行。
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  • ldgfive

    第1楼2012/02/09

    应助工程师

    超纯水中肯定是没有这么多钙元素的

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  • vensterlz

    第2楼2012/02/09

    对呀,刚开始以为可能是我们的超纯水有问题,所以才把超纯水做了一下ICP,结果ICP结果正常。

    ldgfive(ldgfive) 发表:超纯水中肯定是没有这么多钙元素的

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  • wnnzl

    第3楼2012/02/09

    应助达人

    很明显是不是水的问题,有可能石墨炉问题,或者石墨管没弄干净

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  • ldgfive

    第4楼2012/02/09

    应助工程师

    我感觉 有可能是石墨管自身问题

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2012/02/09

    一般钙元素用火焰测定,石墨炉法没有相关标准支持

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  • 悠旸

    第6楼2012/02/09

    石墨炉测钙通常不灵的,主要是石墨管材质中会含有钙杂质,用火焰法测试吧。

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  • 夕阳

    第7楼2012/02/09

    应助达人

    原来操作者辞职前有这种故障吗?楼主可以找到原始记录看看。

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