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半制备 楚风时间太久 160分钟 有没有做的价值

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  • 半制备 第一个目标峰20分钟后出,到30分钟结束 第二个目标峰60分钟后出 一直出到160分钟(明显不纯) 进样量是0.04ML 流速3 柱子一厘米 压力14 甲醇水67% 水里加三氟乙酸1‰ 并且这两个目标峰都不纯 分析液相上就不纯 这样的半制备是不是没有做的价值啊 撇开这个不说 半制备或者制备的时间 都控制在多久啊 ? 另外 分析液相上和制备液相的锋行为神么差别这么大
    随后附上图
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  • glucosides

    第2楼2012/02/09

    30min到60min,这中间隔了这么长的时间
    如果30min和60min的峰之间没有其它杂质
    可以加大进样量,让它们刚好分离就行了

    你这个峰,拖的也太久了吧?

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  • 雪妖

    第3楼2012/02/09

    楼主你分离的目的是什么?你是要分开第一个目标物和第二个目标物,还是要把第二个目标物里面东西分开;
    你这个的时间是比较久,如果能达到你的目的,也没有关系,你的条件应该是可以优化的;
    你的样品用什么溶解的,都前伸的话,是不是溶解样品的溶剂比流动相的洗脱能力强太多;
    半制备或者制备的时间 都控制在多久啊 ?这个没有什么具体的,能达到目的的情况下,尽可能的短。

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  • fengmo4668

    第4楼2012/02/09

    接上面kaikai所说,
    实在不行,你可以考虑在30min后进行梯度洗脱,把60min时出来的物质提前洗脱出来,效果可能更好。

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  • xue2009

    第5楼2012/02/09

    可以考虑调节流动相把出峰时间拉短,制备的时间没有定性的规定,能分开就行。

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  • 子不曰

    第6楼2012/02/12


    就是得到这两个目标 物 我是天然药化的 问题是 现在这两个目标都不纯 那么 抛开能不能治得纯品不说 类似这种情况 是不是 方法 太不合理了 要么放弃 要么别的方法 不必要再这个方法上费脑筋?

    雪妖(czj_1027) 发表:楼主你分离的目的是什么?你是要分开第一个目标物和第二个目标物,还是要把第二个目标物里面东西分开;
    你这个的时间是比较久,如果能达到你的目的,也没有关系,你的条件应该是可以优化的;
    你的样品用什么溶解的,都前伸的话,是不是溶解样品的溶剂比流动相的洗脱能力强太多;
    半制备或者制备的时间 都控制在多久啊 ?这个没有什么具体的,能达到目的的情况下,尽可能的短。

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  • 子不曰

    第7楼2012/02/12

    不能 情况不理想 我就是没经验 遇到类似情况 大家是继续做 还是果段放弃 要优化 还有别的招吗?

    glucosides(glucosides) 发表:30min到60min,这中间隔了这么长的时间
    如果30min和60min的峰之间没有其它杂质
    可以加大进样量,让它们刚好分离就行了

    你这个峰,拖的也太久了吧?

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  • 子不曰

    第8楼2012/02/12

    这个我考虑到了 就是分段进行 可以一试

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:接上面kaikai所说,
    实在不行,你可以考虑在30min后进行梯度洗脱,把60min时出来的物质提前洗脱出来,效果可能更好。

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  • 子不曰

    第9楼2012/02/12

    补充一下 此乃碱性物质 我试过 乙腈 甲醇 水 三氟乙酸 之间的配比 大概与水的比例为60%左右 柱子是C18的 还是拖尾 还有何高招 可以考虑的?

    xue2009(xue2009) 发表:可以考虑调节流动相把出峰时间拉短,制备的时间没有定性的规定,能分开就行。

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  • xue2009

    第10楼2012/02/12

    加三乙胺做扫尾剂

    子不曰(mispring) 发表:补充一下 此乃碱性物质 我试过 乙腈 甲醇 水 三氟乙酸 之间的配比 大概与水的比例为60%左右 柱子是C18的 还是拖尾 还有何高招 可以考虑的?

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  • 阿三

    第11楼2012/02/16

    量怎么样啊?居然有100分钟的峰,太霸道了!

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