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更新了结果，还得呼叫木有才兄：国标法作磺胺类兽药检测回收率特别低;欢迎各位出谋划策

yanfriend

2012/02/10

液质联用（LCMS）

我是完全按照国标方法作的，只有下面几个部分不同：

1。第一步均质2min的时候，我使用的是漩涡2min，结果发现根本不能混合均匀
2。旋转蒸发的时候用的是200mL的梨形瓶
3。溶解残渣的时候用的是0.1%甲酸/水
4。标准溶液是溶解在0.1%甲酸/水中

结果回收率最好的30%~40%，最低的15%左右！

请教各位帮忙提些建议意见，我觉得磺胺应该算是好做得兽药了。55555

叩谢大家了！！！！

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论坛版主招募|新窦

第1楼2012/02/10

楼主做的基质是什么？前面的提取应该问题不大的，关键在除杂质要干净以减少基质干扰所造成的回收低。

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yanfriend

第2楼2012/02/10

谢谢，这么快就有人回答我了！！！

我打算做得是肉类里面磺胺的检测，我这次试验的是牛肉。

请问怎么除杂干净？如何确认呢？感谢！！！

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论坛版主招募|新窦

第3楼2012/02/10

你浓缩后再萃取出来的样液有净化吗？过柱或是高速离心之类。
yanfriend(yanfriend) 发表:谢谢，这么快就有人回答我了！！！

我打算做得是肉类里面磺胺的检测，我这次试验的是牛肉。

请问怎么除杂干净？如何确认呢？感谢！！！

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yanfriend

第4楼2012/02/10

啊？！

我按照标准做得，加正己烷1mL, 3000r/min离心3min，重复3次，下层是透明的了，我就直接进液质了

这样不对吗？

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论坛版主招募|新窦

第5楼2012/02/10

如果要求回收较严格且有条件过SPE不错的。如果想方便的最好将离心转速再提高点。
yanfriend(yanfriend) 发表:啊？！

我按照标准做得，加正己烷1mL, 3000r/min离心3min，重复3次，下层是透明的了，我就直接进液质了

这样不对吗？

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yanfriend

第6楼2012/02/10

哦，那么请问SPE柱用什么类型的较好？
如果提高转速，一般最低要多少为佳？

谢谢！！
新窦(capinter) 发表:如果要求回收较严格且有条件过SPE不错的。如果想方便的最好将离心转速再提高点。

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论坛版主招募|新窦

第7楼2012/02/10

我也没用SPE，可以问问SPE以销商，有专门针对左磺胺类的。
我是用高速离心，10000rpm
yanfriend(yanfriend) 发表:哦，那么请问SPE柱用什么类型的较好？
如果提高转速，一般最低要多少为佳？

谢谢！！

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yanfriend

第8楼2012/02/10

好的，好的，我下午试试！
请问你一般离心几次？每次几分钟？
是不是加正已烷？还是直接将正己烷萃取后的溶液高速离心，过滤膜，上液质？
新窦(capinter) 发表:我也没用SPE，可以问问SPE以销商，有专门针对左磺胺类的。
我是用高速离心，10000rpm

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happy爱米粒

第9楼2012/02/10

直接将正己烷加进去高速离心就可以了
yanfriend(yanfriend) 发表:好的，好的，我下午试试！
请问你一般离心几次？每次几分钟？
是不是加正已烷？还是直接将正己烷萃取后的溶液高速离心，过滤膜，上液质？

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happy爱米粒

第10楼2012/02/10

没错，磺胺类药物比较容易，楼主可以做个实验室空白加标和基质标定，确认下是方法的问题还是基质干扰的问题
yanfriend(yanfriend) 发表:我是完全按照国标方法作的，只有下面几个部分不同：

1。第一步均质2min的时候，我使用的是漩涡2min，结果发现根本不能混合均匀
2。旋转蒸发的时候用的是200mL的梨形瓶
3。溶解残渣的时候用的是0.1%甲酸/水
4。标准溶液是溶解在0.1%甲酸/水中

结果回收率最好的30%~40%，最低的15%左右！

请教各位帮忙提些建议意见，我觉得磺胺应该算是好做得兽药了。55555

叩谢大家了！！！！

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