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液质联用 草酸分析 求助

  • 水管修理工
    2012/02/14
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 悬赏金额:200积分状态:已解决
  • waters Quattro Primier XE
    直接进样分析草酸:只能找到母离子:89,无法找到子离子61?
    为什么,why?
    请详解dm2616@163.com QQ186319971
    随侯!

anyizhimin 2012/02/28

[quote]原文由 [b]水管修理工(dm63478700)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]anyizhimin(anyizhimin)[/b] 发表: 质谱的负离子模式确实会有只找到母离子而没有子离子的情况。草酸作为酸性化合物,可以失去一个氢形成[M-H][sup]-[/sup],但是其碎片无法继续失去一个氢形成离子,所以自然就无法检测了。许多化合物在负离子模式下都可以找到母离子,但是却没有稳定的子离子,一些有机酸和两性化合物都是如此,所以负离子模式相对于正离子模式而言使用受到许多限制。 建议楼主在选择离子监测时(MRM或SRM)将子离子和母离子设为相同,碰撞能量调到最低就可以了。 另,母离子强度在10的4次方似乎弱了些,最好再强一个数量级,不然可能对条件优化不利。[/quote] 感谢您宝贵的指点,不知道您是否能告知我您的邮箱,以便能继续向您请教。(我的邮箱[email=dm2616@163.com][color=#0365bf]dm2616@163.com[/color][/email][color=#cc0000] ) 母离子强度如何再提高一些呢?[/color][/quote] 直接增加样品浓度,以草酸的溶解度没有问题的。邮箱我难得记得看,站内短信我吧。

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  • happy爱米粒

    第1楼2012/02/14

    分子量很小,是不是都打碎了?能传张质谱图看看吗?

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  • yzulcl

    第2楼2012/02/14

    应助达人

    首先检查母离子的信号强度,然后改变碰撞能量分别做子离子全扫描。
    如果还是找不到子离子,就把谱图传上来大家看看是什么情况才好提供建议。

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  • learner1999

    第3楼2012/02/14

    应助达人

    怎么能产生子离子61呢?应该不存在这个质荷比的离子吧?

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  • shengkai2009

    第4楼2012/02/15

    碰撞能太大了吧,或者母离子本身响应就很小

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  • chy57589893

    第5楼2012/02/15

    不知道你的母离子响应有多高,如果只有母离子没有子离子,应该不是碰撞能量大,可能是小吧

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  • 水管修理工

    第6楼2012/02/16

    以上回帖者平分200,怎么给分?

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  • 水管修理工

    第7楼2012/02/17

    负离子MRM扫描 20-80之间都没有,那您绝得应该是多少?

    learner1999(learner1999) 发表:怎么能产生子离子61呢?应该不存在这个质荷比的离子吧?

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  • 水管修理工

    第8楼2012/02/17

    母离子强度在10 的 4次方左右,碰撞能量从小到大都调节过了,都没发现有碎片离子。
    因为是直接进样找子离子,没有图保存下来。

    yzulcl(yzulcl) 发表:首先检查母离子的信号强度,然后改变碰撞能量分别做子离子全扫描。
    如果还是找不到子离子,就把谱图传上来大家看看是什么情况才好提供建议。

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  • anyizhimin

    第9楼2012/02/17

    质谱的负离子模式确实会有只找到母离子而没有子离子的情况。草酸作为酸性化合物,可以失去一个氢形成[M-H]-,但是其碎片无法继续失去一个氢形成离子,所以自然就无法检测了。许多化合物在负离子模式下都可以找到母离子,但是却没有稳定的子离子,一些有机酸和两性化合物都是如此,所以负离子模式相对于正离子模式而言使用受到许多限制。
    建议楼主在选择离子监测时(MRM或SRM)将子离子和母离子设为相同,碰撞能量调到最低就可以了。
    另,母离子强度在10的4次方似乎弱了些,最好再强一个数量级,不然可能对条件优化不利。

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  • 水管修理工

    第10楼2012/02/20

    感谢您宝贵的指点,不知道您是否能告知我您的邮箱,以便能继续向您请教。(我的邮箱dm2616@163.com )
    母离子强度如何再提高一些呢?

    anyizhimin(anyizhimin) 发表:质谱的负离子模式确实会有只找到母离子而没有子离子的情况。草酸作为酸性化合物,可以失去一个氢形成[M-H]-,但是其碎片无法继续失去一个氢形成离子,所以自然就无法检测了。许多化合物在负离子模式下都可以找到母离子,但是却没有稳定的子离子,一些有机酸和两性化合物都是如此,所以负离子模式相对于正离子模式而言使用受到许多限制。
    建议楼主在选择离子监测时(MRM或SRM)将子离子和母离子设为相同,碰撞能量调到最低就可以了。
    另,母离子强度在10的4次方似乎弱了些,最好再强一个数量级,不然可能对条件优化不利。

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