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使用高氯酸处理纯有机样品的问题

vensterlz

2012/02/15

前处理综合讨论

最近需要做一些含有多种环己烷联苯化合物的金属含量检测。准备采用ICP测试。
最初使用硝酸消解，在微沸2小时后体系澄清，但是冷却后变混浊，同时容器壁上有淡黄色糊状物产生。延长加热时间后没什么效果。后来加入硝酸一半量的双氧水，结果一样。
最后打算用高氯酸进行消解。但问题是以前没用过高氯酸，不太清楚性质。在论坛上查了一下，说是遇有机物会爆炸，不太清楚什么情况下会爆炸。目前的打算是配制硝酸/高氯酸=4/1的混酸，过夜处理后低温消解。不知道这样做怎么样。
有经验的请指教一下。

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liu999999

第1楼2012/02/15

感觉15:1比较合适，高氯酸加入时应该慎重，一定要注意是保持微沸即可以以防消解反应过于激烈。

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