涂料中苯系物检测方法对比分析

topeyzhou

2012/02/23

私聊

气相色谱（GC）

大家好！
我刚刚进入检测分析行业不久，感觉自己还是个门外汉，前不久领导送来一批样品，是涂料，说要检测苯、甲苯和二甲苯，由于之前实验室有在做烟标的VOC检测（《卷烟条与盒包装纸中挥发有机化合物的测定顶空-气相色谱法》），其中就有检测苯、甲苯和二甲苯，所以就想用此方法来检测（用顶空比较简便）。不过后来领导不知又从哪里弄来了一个标准（HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求水性涂料》），是采用内标法，直接进样测试，并督促要用参考此方法，再进行检测。认真看了HJ/T201-2005后，发现实验室目前没有理想的内边物，经过思量之后决定采用外表法做，并对其进行加标回收试验，和顶空—气相色谱法进行对比。
以下是这次加标回收对比实验的过程描述、相关数据分析及结论，希望大家看完后就我这份分析报告能给点建议和意见，从实验设计、数据处理，以及结果分析等等任何方面都可以说说。
望大家不吝赐教！

加标回收试验过程简述：

选取前测试样品作为基样，甲苯为标准物质。用万分之一的电子分析天平准确称量基样32.7675g，再立刻加入标准物质0.8658g，然后迅速搅匀，在最短时间里完成若干测试样品的称量，并记录相关数据。分别按照两种不同的检测方法【YC/T207-2006《卷烟条与盒包装纸中挥发有机化合物的测定顶空-气相色谱法》（以下称顶进样空法）和HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求水性涂料》附录F（以下称直接进样法）】对待测样品进行前处理和检测。

试验过程中的相关数据：

表 1 混样中相关数据

基样质量	加标质量	混标总质量	加标浓度
32.7675g	0.8658g	33.6333g	25742.34mg/kg

表2 顶空进样法相关数据

实验标号	称重(g)	目标物浓度(mg/kg)	平均回收浓度(mg/kg)	平均回收率
基样	0.0656	40.000	——	——
1	0.0870	18604.218	——	——
2	0.0709	19367.715	——	——
3	0.0802	19276.397	——	——
——	——	——	19042.777	73.97%

表3 直接进样法相关数据

实验标号	称重(g)	目标物浓度(mg/kg)	平均浓度(mg/kg)	平均回收浓度(mg/kg)	平均回收率
基样	0.2087	113.896	113.967	——	——
		114.039
1	0.1963	25017.219	25513.704	——	——
		26010.188
2	0.2160	23472.176	23736.690	——	——
		24001.204
3	0.2029	27600.838	26616.560	——	——
		25632.282
——	——	——	——	25175.017	97.80%

结论：

由表中数据可知，顶空进样法对标准物质甲苯的平均回收率为73.97%，直接进样法对标准物质甲苯的平均回收率为97.80%，因此可得到结论：相比顶空进样法，直接进样法得到的检测结果更具可靠性。