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为什么我拍的纳米金不清晰?日立S3500N

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 我刚接触SEM不久,最近自己合成了纳米金粒子,用的是柠檬酸还原氯金酸的方法,得到分散在水溶液中的纳米金粒子。通过测试UV-Vis光谱,最大吸收峰位置在534nm,纳米粒子的尺寸应该在50到60纳米之间,按理说这个尺寸用扫描电镜应该能看的比较清楚吧。

    我们这边的扫描电镜是日立S3500N,我是直接滴一滴纳米金水溶液在ITO基底上自然晾干后观察的,下面分别是得到的三张放大倍率由小到大的电镜图,前两张我感觉更多的像是金粒子团聚在一起了,最后一张应该是分散开的粒子,但是总感觉不清楚,还请问下高手是不是我的制样方法不对?或者仪器该怎么调整才能得到更清晰的照片?

    另外就是我看文献上有人直接把纳米金溶液滴在那种碳导电胶带上观察,请问这样做合理吗?
    先谢谢了!
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  • asahi42

    第1楼2012/02/29

    LZ的象散不是消得很干净呢。
    把加速电压降到15kV,工作距离升到5mm,再试试,应该会清楚一点。70k对于S-3500N来讲,是有点超出常规放大范围了。。。

    另外,至少也得滴在导电铜胶带上晾干观察呀,纳米金颗粒太小,导电碳胶带的结构直接影响小颗粒的观察的。

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  • eureka120

    第2楼2012/02/29

    非常感谢您的帮助啊,我今天下午再试试看。 那对于S-3500N来讲,常规放大范围大概是多少呢?这台仪器处于什么水平呢?
    我也觉得这个导电碳胶带的结构影响观察,今天下午一起试试看。

    asahi42(asahi42) 发表:LZ的象散不是消得很干净呢。
    把加速电压降到15kV,工作距离升到5mm,再试试,应该会清楚一点。70k对于S-3500N来讲,是有点超出常规放大范围了。。。

    另外,至少也得滴在导电铜胶带上晾干观察呀,纳米金颗粒太小,导电碳胶带的结构直接影响小颗粒的观察的。

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  • asahi42

    第3楼2012/03/01

    这个,要看机器保养的程度了~因为S-3500N出来比较久了,也许50k应该。。。差不多~LZ再试试吧,期待好结果,呵呵~

    eureka120(eureka120) 发表:非常感谢您的帮助啊,我今天下午再试试看。 那对于S-3500N来讲,常规放大范围大概是多少呢?这台仪器处于什么水平呢?
    我也觉得这个导电碳胶带的结构影响观察,今天下午一起试试看。

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  • ventyxu

    第4楼2012/03/06

    这台仪器早就停产。如果样品导电性好的话,应该拍上面的影响是没有问题的。多试试看吧。

    asahi42(asahi42) 发表:这个,要看机器保养的程度了~因为S-3500N出来比较久了,也许50k应该。。。差不多~LZ再试试吧,期待好结果,呵呵~

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  • unht

    第5楼2012/03/07

    试用原子力显微镜测颗粒形貌和粒径吧,

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  • luhaishan

    第6楼2012/03/08

    [div]eureka120:非常感谢您的帮助啊,我今天下午再试试看。 那对于S-3500N来讲,常规放大范围大概是多少呢?这台仪器处于什么水平呢?我也觉得这个导电碳胶带的结构影响观察,今天下午一起试试看。[/div] Hi-sem 常规倍率1万倍 Max 5万倍 通常1万倍左右看起来效果比较好 不会太累了 3500 老旧了

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  • linzq

    第7楼2012/03/08

    Hi-sem 常规倍率1万倍 Max 5万倍 通常1万倍左右看起来效果比较好 不会太累了 3500 老旧了[/quote]

    那倒不一定, asahi42、SRD200的钨灯丝十万倍应该不比有些人的场发射差

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