今天的题目稍微有点偏门,可能有很多的人都没有接触过,但是他确确实实还在被广泛的应用着,下面我们就来讨论一下这个近乎被大家忘记的:填充柱技术
气相填充色谱柱通常简称为填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。虽然从发展的眼光看,填充柱有被毛细管色谱柱取代的趋势,但我国目前很多国家标准、行业标准、分析方法标准中都采用填充柱。根据统计资料,日常色谱分析中还有60%采用填充柱完成的。因此填充柱在我国的气相色谱分析中还有很大的应用前景。
那么在实际应用中该如何选择或者是订购一款合适的填充柱呢?应该考虑哪些因素呢?
配张填充柱的图片,更直观些
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迪马解释
A填充柱订购的基本要素
1、
填充柱柱管-长度,内,外径
2、
填料-固定液,担体
3、
仪器-型号
B.各种要素的选择
1.1、填充柱柱管的选择
用作填充柱柱管的材料通常有不锈钢、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管、聚四氟乙烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已经不太常用。
柱材料的选择应根据待分析样品性质和试验条件而定。如果待分析的样品易分解或者具有腐蚀性,应考虑采用玻璃管或者聚四氟乙烯管。
玻璃管柱的优点是化学惰性好,制备的色谱柱柱效高,制作时便于观察制作情况及填充物的填充情况。缺点是玻璃易碎,在制作和安装时都必须十分小心,操作很不方便,新手经常发生断裂情况。
聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀,缺点是不耐高温、不耐高压。
在填充柱中目前最长采用的材料就是不锈钢管,他的最大优点是不破碎、传热性能好、色谱柱使用寿命长,能够满足常见样品的分析要求。缺点是内壁较粗糙,有活性,比较难于清洗干净。
1.2、填充柱柱管的口径
分析用的填充柱内径一般采用2-4mm。长度可以选择0.5-10m。填充柱的形状可以是螺旋形的,也可以是U型的,由于柱温箱的体积限制一般用的是螺旋形。
填充柱的口径一般受使用的仪器的限制,仪器不同所需的口径不一样不锈钢柱有3mm,1/8“。。。的外径,内径大多数是2mm左右。玻璃柱大多数是6mm,1/4”外径,内径2mm,3mm居多。
2.1、填充柱担体和固定相的选择
填充柱担体和固定相的选择是一个很复杂的工作,需要对固定相、担体、无机和有机吸附剂的各种性质以及被分析样品的性质有很深的了解,同时也要求具备相关的化学知识和色谱技能。色谱经过几十年的发展,已经积累了大量的数据,只要查阅相关资料一般就可以确定制作填充柱的担体、固定液及其配比。当确定这些参数后制作一根填充柱就比较容易了。
2.2、固定液和担体的配比
固定液的涂渍量一般在0-30%,百分比=固定液量/担体量,固定的液种类繁多
担体经常使用硅藻土(NAW; AW; AW-DMCS)
吸附剂和高聚物一般不用固定液涂渍(除特殊情况外)
还有一些比较特殊的填料要具体的按要求来确认
3、仪器
由于不同的仪器生产厂家规格不一样,所以他们的填充柱接口有很大的差异需要区别对待,在订做填充柱时必须有仪器的型号,对于玻璃柱因易碎,还需要知道使用时所用仪器的检测器,以便与进样口配合安装玻璃填充柱。
梧桐
第1楼2012/03/02
填充柱比毛细管柱具有更高的柱容量,对检测器灵敏度的要求也相对较低,其可能具有优势的领域是气体样品的分析。
选择柱子的原则是要满足分析要求,分离度和柱效等参数达到要求。
个人认为,选择一款合适的填充柱应考虑以下几点:
1、柱材质的选择:应依据待分析的样品性质和实验条件而定。要求不与样品起反应,而且易于弯曲,就当前使用情况来看,主要是不锈钢和玻璃二种最为常用,以前有使用铜管的,但铜在化学性质上比较活泼,高温下对某些物质有催化作用,所以现在基本上没有人使用了。
如果待分析的样品易分解或具有腐蚀性,应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好,制备的柱子柱效高,便于观察柱子的填充情况,但玻璃管易碎是其缺点。聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀,缺点是不耐高温高压。在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。它的最大优点是不破碎,传热性能好,柱寿命长,能满足常见样品分析的要求。缺点是内壁较粗糙,有活性,比较难于清洗干净。
2、内径的选择:就从理论上讲内径越小,柱效越高,但相反柱容量就会减少。分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm,制备用的柱内径可大些,一般使用5~10 mm。
3、长度的选择:理论上柱效的塔板数与柱长的平方成正比,相反由于柱子长度的增加,分析时间也会相应地增加,常用的为0.5~5米左右的。
4、柱形状的选择:柱子的形状可以是螺旋形的,也可以是U型的。现在柱子形状基本上是螺旋圈状的,只是根据柱温箱的大小不同圆的直径有所不同罢了,为了克服径向扩散的问题,一般情况下螺旋的直径不能太小,以免降低柱效。一般柱圈径应比柱内径大15倍。 当然对于短的柱子还是以U形为好!
5、载体的选择:载体颗粒直径,直接影响速率方程中的涡流扩散和气相传质项,粒度增加,理论塔板高度也增大,粒度减小,可以提高柱效,但粒度过细,会使柱压差过大,填充不均匀,发致降低柱效和分析速度。