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提问帖(3.5):请写出10个用到Diamonsil™液相色谱柱的相关论文

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  • 请写出10个用到Diamonsil™液相色谱柱的相关论文要求是不能在迪马科技应用数据库里寻找应用,大家可以找找相关文献,要写清题目+ 作者+ 期刊名称+期卷号+页码范围+摘要。(请把答案写在一个楼层哈,已经发过的就不能重复发送了)不分先后顺序,凡是写出符合要求的答案都有两个积分相送哦。
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  • dahua1981

    第1楼2012/03/05

    应助达人

    10个太多了吧

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  • Eda

    第2楼2012/03/05

    其实用到迪马柱子的文章还是挺多的

    dahua1981(dahua1981) 发表:10个太多了吧

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  • dahua1981

    第3楼2012/03/05

    应助达人

    1. 益脑增智冲剂中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷含量
    【摘要】    目的采用HPLC法对益脑增智冲剂中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷进行含量测定。方法色谱柱:Diamonsil C18 5μm(4.6×250mm),流动相:乙腈-水(22:78),流速:1.0ml/min,检测波长: 320nm。结果 2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的进样量在0.16μg-0.80μg范围内-9峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997);精密度RSD为0.6%;平均加样回收率为99.8%,RSD为1.6%。结论该方法简便易行,结果可靠,可有效地用于益脑增智冲剂的质量控制。
    2. 高效液相色谱法测定吩嗪的含量
    【摘要】    研究建立高效液相色谱法测定原料药中吩嗪含量的方法。采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(90∶10)为流动相;流速为1.0mL•min-1;检测波长为254nm;柱温为室温;选用丹皮酚为内标物。吩嗪在2.5~25.0μg•mL-1范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为101.4%,RSD=1.27%(n=9)。该操作方法准确、快速、可靠,可用于吩嗪的质量控制。
    3. HPLC法测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷含量
    【摘要】    目的:建立测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷含量的HPLC法,分析151批金胆片质量,为金胆片质量标准的统一、完善提供依据。方法:色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:甲醇-水,梯度洗脱;检测波长:288 nm;柱温:30℃;进样量10μl。结果:龙胆苦苷线性范围:5~100μg•ml~(-1)(r=0.999 9),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.4%(n=6);虎杖苷线性范围:4~80μg•ml~(-1)(r=0.999 8),平均加样回收率为100.4%,RSD为1.3%(n=6)。结论:该方法简便,快速,准确,可用于测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷的含量。不同厂家生产的金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷的含量差异较大。
    4. 克拉霉素肠溶掩味颗粒的制备与评价
    【摘要】    采用熔融法和流化床包衣技术制备克拉霉素肠溶掩味颗粒,将克拉霉素与药用辅料基质在一定温度下熔融后制成颗粒,再进行流化床包衣。分别用X-射线粉末衍射法(X-ray)和扫描电镜法(SEM)研究药物存在形式和载药颗粒的形态,并考察其体外释放情况。结果表明,载药颗粒的粒径范围为0.2~0.6 mm;颗粒中克拉霉素的晶型未发生变化;肠溶颗粒在0.1 mol.L-1盐酸中2 h累积释放百分数<10%,pH 6.8磷酸缓冲液中1 h累积释放百分数>80%。所制备的克拉霉素颗粒不仅有较好的掩味效果,还有较好的释放,有望更好地应用于临床。
    5. 正交试验法研究赶黄草中没食子酸的提取工艺
    【摘要】    目的研究赶黄草中没食子酸的最佳提取条件。方法采用水浴、超声水浴、渗漉、煎煮等方法提取,正交试验优选,用HPLC法测定没食子酸。结果赶黄草的最佳提取条件为:在50%乙醇、1∶15的固液体积比条件下,以3秒1滴的速度渗漉。结论所建工艺稳定、可行。
    6. 芍药苷油水分配系数的测定及pH对其的影响
    【摘要】    目的:通过处方前研究,考察芍药苷的溶解特性,测定芍药苷在不同pH值缓冲液中的油水分配系数,为芍药苷脂质体的处方设计提供参考。方法:用振摇法测定芍药苷的溶解度及正辛醇-水分配系数,比较pH值对油水分配系数的影响。结果:芍药苷在水、氯仿中的溶解度分别为50.57mgmL-1、68.34mgmL-1;在水、pH值分别为2.0、2.5、4.0、5.0、5.8、6.8、7.8的磷酸盐缓冲液中的正辛醇-水分配系数分别为-0.47、-0.61、-0.76、-0.71、-0.50、-0.78、-0.98、-0.58。结论:芍药苷易溶于水和氯仿;pH对芍药苷的油水分配系数有一定的影响,在pH5.0缓冲盐溶液中的溶解度及油水分配系数最大。
    7. 利用固体分散体技术改善吴茱萸次碱体外溶出度研究
    【摘要】    目的:制备吴茱萸次碱(Rut)固体分散体(SD),提高Rut体外溶出度。方法:分别以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为载体,采用溶剂-共沉淀法,制备含不同辅助载体(微粉硅胶、乳糖、微晶纤维素、去氧胆酸、卵磷脂、滑石粉等)及比例的Rut-SD,评价其体外溶出度并进行处方优选;采用X-射线衍射分析和差示热分析法对SD进行物相鉴别。结果:处方组成以Rut-PVP-微粉硅胶(1∶2∶1)和Rut-PVP-乳糖(1∶2∶2)较好,其累积溶出度(60 min)较同成分组成的物理混合物提高了约6倍;物相鉴别结果表明Rut以微晶状态存在于SD中。结论:以PVP为载体、适当比例的微粉硅胶和乳糖为辅助载体制备的Rut-SD可显著提高Rut的体外溶出度。
    8. 三七叶抗抑郁活性提取物PnGL中皂苷类成分分析
    【摘要】    目的建立三七叶抗抑郁活性提取物PnGL中皂苷类成分含量测定的方法。方法采用香荚醛-高氯酸比色法,分别以人参二醇及人参皂苷Rb3为对照品,测定总皂苷的含量。采用HPLC法,Ultimate AQ-C18色谱柱,甲醇-水(69∶31)为流动相,检测波长203 nm,柱温为25℃,同时测定PnGL中主要成分人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rb3的含量。结果以人参二醇及人参皂苷Rb3为对照品所测定的总皂苷含量,分别为97.25%、95.76%,差异不大。HPLC检测基线平稳,人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rb3分离良好,分离度1.5以上,平均加样回收率分别为99.24%(RSD=1.63%)、96.41%(RSD=1.21%)、96.81%(RSD=0.86%)、100.16%(RSD=1.84%)。结论含量测定方法准确、重复性好,可为PnGL质量控制提供依据。
    9. 黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的两种方法的比较研究
    【摘要】    目的简化样品前处理方法,确立一种简便快速、准确的黄芪药材中黄芪甲苷的含量测定方法。方法比较《中国药典》和《香港中药材标准》(港标)中黄芪甲苷的含量测定方法。结果港标方法测定黄芪甲苷对照品浓度在20.56~411.20μg/mL之间呈良好线性关系,r=0.9973。平均加样回收率为102.14%,RSD为3.1%。采用SPSS 13.0软件对两种分析方法测得的3批药材黄芪甲苷含量作统计分析,T检验结果P=0.951>0.05。采用港标方法对购自清平药材市场19批药材中黄芪甲苷含量进行测定,结果含量在0.15~0.84 mg/g之间。结论港标方法重现性良好,结果准确可靠,且样品前处理方法简便,测得黄芪药材中黄芪甲苷含量与中国药典方法相比没有统计学差异。
    10. 高效液相色谱法测定解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素含量
    【摘要】    目的建立解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素含量的测定方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-1%冰醋酸溶液(88∶10∶2)为流动相,检测波长:453 nm,柱温为室温,进样体积:10μL。结果胆红素在0.484~40.32μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.82%,RSD=2.14%(n=6)。结论本法简便、精密度好、结果准确,可用于解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素的含量测定。

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  • dahua1981

    第4楼2012/03/05

    应助达人

    只有题目和摘要版主怎么判断是不是迪马的钻石2代呢

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  • Eda

    第5楼2012/03/05

    摘要里一般都要写出所选色谱柱的名称的啊

    dahua1981(dahua1981) 发表:只有题目和摘要版主怎么判断是不是迪马的钻石2代呢

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  • dahua1981

    第6楼2012/03/05

    应助达人

    1. 益脑增智冲剂中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷含量
    【摘要】 目的采用HPLC法对益脑增智冲剂中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷进行含量测定。方法色谱柱:Diamonsil C18 5μm(4.6×250mm),流动相:乙腈-水(22:78),流速:1.0ml/min,检测波长: 320nm。结果 2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的进样量在0.16μg-0.80μg范围内-9峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997);精密度RSD为0.6%;平均加样回收率为99.8%,RSD为1.6%。结论该方法简便易行,结果可靠,可有效地用于益脑增智冲剂的质量控制。
    2. 高效液相色谱法测定吩嗪的含量
    【摘要】 研究建立高效液相色谱法测定原料药中吩嗪含量的方法。采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(90∶10)为流动相;流速为1.0mL•min-1;检测波长为254nm;柱温为室温;选用丹皮酚为内标物。吩嗪在2.5~25.0μg•mL-1范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为101.4%,RSD=1.27%(n=9)。该操作方法准确、快速、可靠,可用于吩嗪的质量控制。
    3. HPLC法测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷含量
    【摘要】 目的:建立测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷含量的HPLC法,分析151批金胆片质量,为金胆片质量标准的统一、完善提供依据。方法:色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:甲醇-水,梯度洗脱;检测波长:288 nm;柱温:30℃;进样量10μl。结果:龙胆苦苷线性范围:5~100μg•ml~(-1)(r=0.999 9),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.4%(n=6);虎杖苷线性范围:4~80μg•ml~(-1)(r=0.999 8),平均加样回收率为100.4%,RSD为1.3%(n=6)。结论:该方法简便,快速,准确,可用于测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷的含量。不同厂家生产的金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷的含量差异较大。。
    4. 高效液相色谱法测定解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素含量
    【摘要】 目的建立解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素含量的测定方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-1%冰醋酸溶液(88∶10∶2)为流动相,检测波长:453 nm,柱温为室温,进样体积:10μL。结果胆红素在0.484~40.32μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.82%,RSD=2.14%(n=6)。结论本法简便、精密度好、结果准确,可用于解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素的含量测定。
    5. HPLC内标法同时测定十三香中胡椒碱和6-姜酚的含量
    【摘要】    目的:建立快速、准确并同时测定十三香中姜酚和胡椒碱含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长280nm。结果:内标法与标准曲线法的测定结果一致;胡椒碱在5~160μg/mL、姜酚和姜酚肟在20~640μg/mL时,峰面积与浓度呈良好线性关系;相关系数分别为0.9995、0.9997、0.9995。十三香中胡椒碱和姜酚的含量分别为:20.23、4.33mg/g。结论:用姜酚肟做内标测定产品中姜酚和胡椒碱的方法既不用重复做标准曲线,又可同时测定两种成分的含量。
    6. 高效液相色谱法测定泌尿宁颗粒中甘草次酸含量
    【摘要】    目的建立高效液相色谱法测定泌尿宁颗粒中甘草次酸含量的方法,以控制泌尿宁颗粒的质量。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(42∶57∶1v/v/v)。流速为lml/min。检测波长为254nm,柱温为室温。结果甘草次酸在0.996~2.998μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均加样回收率为97.9%,RSD为1.30%(n=6)。结论本法简便,准确度和精密度好,可用于泌尿宁颗粒中甘草次酸的含量测定。
    7. Rp-HPLC法测定人血浆中吡嗪酰胺的浓度
    【摘要】    目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中吡嗪酰胺血药浓度的方法。方法:采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol•L~(-1)乙酸铵-乙腈(91:9),流速为1.0 ml•min~(-1),检测波长为268 nm,柱温为25℃,采用蛋白沉淀法处理血浆样品。结果:吡嗪酰胺血浆浓度在1.645~105.28μg•ml~(-1)(r=0.999 5)范围内线形关系良好,低、中、高三种浓度的平均相对回收率分别为(85.70±0.75)%,(99.53±2.82)%,(98.93±0.62)%,日内、日间RSD均小于10%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于吡嗪酰胺血药浓度测定和人体药动学研究。
    8. HPLC法同时测定芩连片中黄芩苷﹑黄芩素和汉黄芩素的含量
    【摘要】    目的建立同时测定芩连片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC方法。方法采用Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-体积分数为0.4%的磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为277 nm,柱温为35℃。结果黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的线性范围分别为36.8~368.0 mg.L-1(r=0.999 7)、1.75~17.5 mg.L-1(r=0.999 8)、1.50~15.0mg.L-1(r=0.999 9),黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均回收率分别为97.3%(RSD=1.8%)、101.1%(RSD=1.8%)、99.0%(RSD=2.0%)。结论 HPLC法可用于芩连片的质量控制。
    9. 银杏叶滴丸中萜类内酯测定方法的改进研究
    【摘要】    目的以银杏叶对照提取物为对照建立银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),体积流量0.8 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度105℃,氮气体积流量3.0 L/min。结果银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在1 672.2~10 033.2、1 026.4~6 158.4、527.8~3 166.8、2 200.8~13 204.8 ng呈良好的对数线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯及总萜类内酯的平均回收率分别为100.3%(RSD 2.5%)、108.1%(RSD 3.5%)、116.0%(RSD 4.9%)、90.4%(RSD 0.6%)及99.3%(RSD 1.1%)。结论本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定,并为中成药中多指标成分同时测定提供了有效的思路和解决方案。
    10. 不同制法四逆汤中甘草苷含量比较
    【摘要】    目的:对四逆汤传统汤剂、经方颗粒剂及单味配方颗粒剂中甘草苷的含量进行比较。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%冰乙酸(20∶80),流速0.7 mL.min-1,检测波长276 nm,柱温25℃,测定3种剂型中甘草苷的含量。结果:甘草苷(每处方)在传统汤剂中含量为31.13 mg,经方颗粒剂中含量为48.48mg,单味配方颗粒剂中含量为31.95。结论:3种剂型中指标性成分甘草苷的含量有显著性差异。可为四逆汤剂型的进一步研究提供科学依据。

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  • 梧桐

    第7楼2012/03/05

    1.HPLC法测定雷公藤内酯醇和内酯酮的含量
    摘 要:目的测定雷公藤内酯醇和内酯酮的含量。方法采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱:Diamonsil C18(2)柱,流动相:乙腈-水[25∶75(10 min)→45∶55(15 min)→45∶55(20 min)],流速:1mL/min,检测波长:218 nm。结果在此色谱条件下,2种成分可以完全分离;雷公藤内酯醇、雷公藤内酯酮的线性范围为:0.5625~11.25μg/mL(r=0.9998),0.65~13.0μg/mL(r=0.9999);雷公藤内酯醇、内酯酮平均回收率为98.13、98.58;RSD为1.87、1.92。结论 HPLC法可简便、准确、快速地测定雷公藤内酯醇和内酯酮的含量。

    2.高效液相色谱法同时测定人血浆中舍曲林与阿立哌唑浓度
    摘 要:目的建立同时测定人血浆中舍曲林、阿立哌唑浓度的反相高效液相色谱法。方法以DiamonsilTMC18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03 mol.L-1醋酸铵-甲醇(18∶82);流速:0.8 mL.min-1;柱温:40℃;检测波长:220 nm。以乙酸乙酯-二氯甲烷(80∶20)为提取剂。结果舍曲林在20.0~640.0 ng.mL-1、阿立哌唑在25.0~1 000.0 ng.mL-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;舍曲林、阿立哌唑的低、中、高3种浓度相对平均回收率分别为101.30,98.14,97.92和101.60,97.75,98.16;提取回收率分别为70.56,73.87,76.45和71.66,4.12,75.26;日内、日间RSD均〈10,分析方法的检测限10.0 ng.mL-1。舍曲林线性方程:Y=92.251X+1.61r,=0.998 6(n=7);阿立哌唑线性方程:Y=85.489X+1.27r,=0.998 9(n=7)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浆舍曲林与阿立哌唑浓度的监测和药动学研究。
    3.壬苯醇醚-9胶囊在比格犬体内的药代动力学研究
    摘 要:目的建立一种快速、专属的反相高效液相色谱法测定比格犬血浆中壬苯醇醚-9的浓度,研究壬苯醇醚-9在比格犬体内的药代动力学。方法 6只健康♀比格犬,体质量9.5~10.0 kg,单剂量(192 mg/只)口服给药壬苯醇醚-9自制胶囊,采用DiamonsilTM(钻石)ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm,ID),以甲醇-水(95∶5)作为流动相,流速:1.0 ml/min,聚乙二醇辛基苯基醚为定量内标物,荧光检测的激发波长:226 nm,发射波长:300 nm,柱温:30℃,测定壬苯醇醚-9经时血药浓度,计算药代动力学参数。结果壬苯醇醚-9在0.1~10.0μg/ml范围内线性关系良好,日内、日间精密度均小于10,低、中、高(0.2、1.0、5.0μg/ml)3种浓度的方法回收率分别为(96.7±7.0)、(103.4±6.8)、(101.6±5.3)。主要药代动力学参数为:t 1/2(11.81±2.94)h,t max(1.75±0.76)h,C max(8.58±1.11)μg/ml,AUC0-24(50.77±14.67)μg.h/ml,AUC0-∞(66.58±25.00)μg.h/ml,MRT(14.84±4.31)h。结论本法简便、灵敏度高、专属性好,可以满足壬苯醇醚-9在比格犬体内的药代动力学研究。
    4.高效液相色谱法测定入血浆中氟西汀浓度
    摘 要:目的建立测定人血浆中氟西汀浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTMC18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵.甲醇(27:73);流速:0.8mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:260nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷(80:20)为提取剂。结果氟西汀的低、中、高(10.0。40.0。320.0ng·mL-1)3种浓度平均回收率分别为101.56%,98.61%。97.92%。提取回收率分别为71.12%,73.71%,76.59%;日内、日间差RSD均低于9%(n=5);分析方法的检测限为5.0ng·mL-1;线性范围为10.0--320.0ng·mL-1。线性方程:Y=98.12X+1.71.r=0.9989(n=8)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于氟西汀临床血药浓度监测和药动学研究
    5. HPLC法测定宫颈炎康阴道泡腾片中苦参碱的含量
    摘 要:目的:建立高效液相色谱法测定宫颈炎康阴道泡腾片中苦参碱的含量。方法:采用DiamonsilC18(2)(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,乙腈-水相(0.1%磷酸+0.4%三乙胺,pH7.0)(30:70)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为220nm。结果:苦参碱在0.0448~0.448mg/ml范围内线性关系良好,r=0.99973,平均回收率为100.59%,RSD=1.07%。结论:该法简便、快速、专属性好,结果准确、可靠。
    6. 高效液相色谱法测定人血浆中舍曲林浓度
    摘 要:目的建立测定人血浆中舍曲林浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTMC18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol.L-1醋酸铵-甲醇(24∶76);流速:0.8mL.min-1;柱温:40℃;检测波长:210nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂。结果舍曲林的低、中、高(20.0,80.0,320.0ng.mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为100.78,99.13,98.86,提取回收率分别为72.42,75.65,79.36;日内、日间差RSD均低于9(n=5);分析方法的检测限5.0ng.mL-1;线性范围为10.0~480.0ng.mL-1。线性方程:C=87.62F+1.37,r=0.9986(n=8)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于舍曲林临床血药浓度监测和药动学研究.

    7.反相高效液相色潽法同时测定人血浆齐拉西酮与阿立哌唑浓度
    摘 要:目的 建立同时测定人血浆中齐拉西酮与阿立哌唑浓度的反相高效液相色谱法.方法 以DiamonsilTM C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为0.03 mol·L-1醋酸铵-甲醇(14:86);流速:0.8 mL·min-1;柱温:40 ℃; 检测波长:254 nm.以乙酸乙酯与二氯甲烷(80:20)为提取剂.结果 齐拉西酮在20.0~640.0 ng·mL-1、阿立哌唑在25.0~1 000.0 ng·mL-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;齐拉西酮、阿立哌唑的高、中、低浓度相对平均回收率分别为96.95,97.71,100.21和97.87,98.36,101.82,提取回收率分别为71.42,74.33,78.26和72.67,76.51,79.32;日内、日间RSD均<9(n=5).分析方法 的检测限10.0 ng·mL-1;齐拉西酮曲线方程:Y=61.717X+2.16,r = 0.998 9(n=7);阿立哌唑曲线方程:Y=87.946X+1.37,r = 0.999 1(n=7).结论 该方法 灵敏、准确、简单、快速,可用于临床齐拉西酮与阿立哌唑的血浆浓度监测和药动学研究.
    8.高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷含量
    摘 要:目的:用高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷的含量。方法:采用DiamonsilTMC18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;乙腈一磷酸水(pH=3.5)(22:78,V/V)为流动相,流速为1.2mL/min;检测波长为283nm。结果:待测组分与其他组分分离度良好(R〉1.5),橙皮苷和柚皮苷线性范围分别为0.25~1.49μg和0.093~0.56μg,橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为99.2%,98.8%,RSD分别为1.6%,2.3%。结论:高效液相色谱法是测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷成分的一种简便、有效的方法。
    9. 博落回小檗碱含量的测定
    摘 要:采用Dikma Diamonsil^TM C18柱(250 mm×4.60 mm),流动相为乙腈-0.05 mol磷酸(25∶75),柱温为35℃,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为345 nm,进样量为20μL,对博落回乙醇提取液中小檗碱进行定量分析。结果表明:小檗碱和其他成分能获得基线分离,线性关系良好,平均加样回收率为96.03,RSD=3.46。本方法重现性好,灵敏度高,结果准确可靠,可以作为博落回生物农药的质量控制方法。
    10. 愈酚伪麻待因口服液中的相关物质检测方法研究
    摘 要:目的建立愈酚伪麻待因口服溶液中有关物质的检查方法。方法采用反相高效液相色谱法:DiamonsilTM C18柱,乙腈0.01mol·L^-1的磷酸二氢钾(内含0.002mol·L^-1的庚烷磺酸钠,用磷酸调pH=3.0)(体积比30:709为流动相,流速为1mL·L^-1,检测波长为215nm,柱温为室温。结果本文方法可检出愈酚伪麻待因口服溶液中主药愈创木酚甘油醚的主要杂质游离愈创木酚,并能检出经氧化、酸、碱等破坏试验所产生的降解产物。结论该法可用于愈酚伪麻待因口服溶液中有关物质的检查。

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    第8楼2012/03/05

    1.0[Assay of andrographolide bulk drug by HPLC].
    SourceState Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs, Department of Natural Medicines, School of Pharmaceutical Sciences, Peking University, Beijing 100191, China.
    Abstract
    OBJECTIVE: To establish a method for the determination of andrographolide bulk drug by HPLC.
    METHOD: The condition of HPLC was Diamonsil C18 (2) column (4.6 mm x 250 mm, 5 microm) with methanol-water (60:40) as a mobile phase. The flow rate was 1.0 mL x min(-1) and the detection wavelength was 235 nm.
    RESULT: The standard curve was linear in the range of 0.5-5.0 microg and the correlation coefficient was 1.000. The average recoveries of the low, middle and high concentrations were 99.1%, 99.5% and 100.8%, respectively.
    CONCLUSION: The method is simple, precise and accurate, and it can be used for the quality control of andrographolide bulk drug.
    2.0HPLC法测定玉米浆中游离氨基酸的含量
    建立测定玉米浆中游离氨基酸的反相高效液相色谱法.Diamonsil C18(2)反相柱(5μm,250mm×4.6mm);梯度洗脱,流动相A相:0.05mol/L醋酸钠缓冲溶液(pH6.50),B相:乙腈-水(v/v=1:1),流速1.0mL/min,检测波长360nm.在该条件下所得各氨基酸的线性回归方程相关系数均在0.999以上.测定17种氨基酸的加样回收率94%~105%,相对标准偏差小于2.0%.
    3.0水稻基因组DNA 总甲基化水平测定方法
    陈 强1 , 辛士刚1 ,王俊伟2 , 徐 昕1 , 李 莹3 , 李雪梅3
    (1 .沈阳师范大学实验中心,沈阳 110034 ; 2 .沈阳师范大学工程技术学院,沈阳 110034 ;
    3 .沈阳师范大学化学与生命科学学院, 沈阳 110034)
    摘   要:对高效液相色谱法测定DNA 总甲基化水平的关键因素进行研究,即基因组DNA 的
    提取及纯化和高效液相色谱条件的选择。结果表明:CTAB 法Ⅰ 提取和纯化效果优于CTAB 法
    Ⅱ ;较优高效液相色谱条件为:采用Diamonsil C18(2)(250 mm × 4 .6 mm ,5 μm)的色谱柱,以甲醇-
    10 mmol/L 磷酸二氢钾(10 - 90 ,v/v)为流动相构成,流动相pH 为4畅7 ,流速为0畅5 mL/min ,柱温为
    30 ℃ ,紫外检测器波长为285 nm 时,是分离胞嘧啶和5 - 甲基胞嘧啶的较优条件。以试验优化的
    DNA 提取方法和HPLC 色谱条件,基因组DNA 水解液的胞嘧啶(C)和5 - 甲基胞嘧啶(5 mC)可得
    到较好的分离效果。
    关 键 词: DNA 甲基化;高效液相色谱法;5 - 甲基胞嘧啶;胞嘧啶;流动相
    中图
    4.0高效液相色谱法测定柴藿颗粒中黄芩苷的含量
    稿件作者:李姝梅;阳敬;熊 磊;韦 静;霍剑明;高文全;李甲英;李安华;
    作者单位:云南中医学院
    中文摘要:目的:建立柴藿颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,选用Diamonsil C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸(46:54),检测波长280 nm,流速1.0 mL/min,进样量5 μL,柱温30 ℃。结果:黄芩苷在0.632~3.792 μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=3E+06X-481319 (r=1,n=6),平均加样回收率101.46%,RSD为2.14%。结论:本法简便快捷、灵敏,结果准确,可用于柴藿颗粒中黄芩苷的含量测定。
    5.0山银花和它的伪品华西忍冬的生药学比较研究
    来源:http://www.diyipaper.com/
      [摘 要]目的:为山银花与其伪品华西忍冬的鉴别提供依据。方法:性状鉴定、显微鉴定、薄层色谱法鉴定和高效液相色谱法鉴定及含量测定。结果:华西忍冬与山银花的性状和显微特征明显不同;薄层色谱法,华西忍冬比山银花多一个斑点并且原点处荧光明显亮于山银花;高效液相色谱法。正品在保留时间5.550、8.692、9.889、13.463共有4个峰明显可见,而华西忍冬仅在保留时间8.692处的峰明显,在保留时间15.751处,华西忍冬有1个凸点,而正品没有,二者区别明显。按照高效液相色谱法含量测定:华西忍冬绿原酸含量低于国家药品标准最低限量。结论:华西忍冬不应作为山银花使用,属于山银花的新伪品。
    (3)色谱条件。Diamonsil C18(2)(250 X 4.6rn/n,5止)色谱柱;柱温30~C;以乙腈一0.4%磷酸溶液(12 88)为流动相;流速为1.OOntl_Zmin;检测波长为327nm;理论板数按绿原酸峰计算不低于10000。色谱图见图4、5、6。
    6.0HPLC 法检测人体夫西地酸的浓度及药代动力学研究
    目的:建立夫西地酸的高效液相色谱法检测并用于人体药代动力学的研究.方法:采用Diamonsil C18(2)(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为10mM 乙酸铵(0.1%乙酸)-甲醇(13:87,v/v),检测波长为235nm,流速1mL•min-1,进样量为20μL,样品室温度4℃.采用双周期随机交叉试验设计.分别给予18 名男性健康受试者试验制剂或参比制剂夫西地酸钠250mg,采用HPLC 法测定给药后不同时间的血药浓度.结果:夫西地酸在0.57~73.30μg•mL-1内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为86.9%(RSD=4.7%,n=15).参比制剂与试验制剂的主要药代动力学参数Cmax、Tmax、AUC0→48和AUC0→∞(均数±标准差)分别为:11.5±6.2 和12.9±5.7μg•mL-1;3(2,4)和2(1.5,4)h;186.6±67.3 和175.7±58.3μg•h•mL-1;202.5±74.3 和187.7±69.5μg•h•mL-1.试验制剂对参比制剂的相对生物利用度F(以AUC0→48作为评价依据)为106.6%(96.7~111.3%).结论:本研究建立的HPLC 方法准确,重复,可靠,适于夫西地酸血药浓度的测定;经统计学分析,试验制剂或参比制剂夫西地酸钠具有生物等效性.
    7.0不同厂家健胃消食片质量差异研究
    摘要:目的采用高效液相法建立指纹图谱研究市售不同厂家健胃消食片的质量差异,为其质量控制提供参考方法。方法应用高效液相色谱(HPLC),色谱柱:Diamonsil C18(2)(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈-水(均含0.1%磷酸)梯度洗脱,柱温:30℃,检测波长:283 nm,分析时间:115 min,流速:0.7 ml/min。结果精密度、重复性、稳定性实验中共有峰面积和保留时间的RSD均小于5%。以橙皮苷为参照物,共标出18个共有峰。通过聚类分析,12个不同厂家健胃消食片样品被聚为4类。通过相似度计算,12个不同厂家健胃消食片样品的相似度差别明显。结论可通过分析结果判断不同厂家健胃消食片质量的差异。此方法稳定、可靠、重复性好,可有效地为健胃消食片的质量控制提供参考方法。
    8.0高效液相色谱法测定生姜中6 - 姜酚的含量
    马雯雯,何前松,张永萍,刘 文,冯 泳
    (贵阳中医学院,贵阳 550002)
    摘要: 目的:建立用高效液相色谱法测定生姜中6 - 姜酚的含量的方法。方法:色谱柱为迪马diamonsil C18
    ( Ⅱ) (5μm , 250 mm ×416 mm) ,以甲醇∶水= 65∶35 为流动相,进样量为10μl ,在柱温为30 ℃,流速为018 ml/
    min。结果:6 - 姜酚的含量在进样量为01322~3122μg 范围内与峰面积呈良好线性关系( r = 019999 , n = 6) ,
    平均加样回收率为102137 % ,98184 % ,97119 % ,RSD 分别为1140 %、2173 %、0187 %。结论:方法操作简单、
    可靠,可以作为生姜中6 - 姜酚的含量测定。
    9.0HPLC法测定雷公藤内酯醇和内酯酮的含量
    目的 测定雷公藤内酯醇和内酯酮的含量. 方法采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱:Diamonsil C18(2)柱,流动相:乙腈—水[25:75( 10 min)→45:55( 15 min)→45:55(20 min)],流速:1mL/min,检测波长:218nm. 结果 在此色谱条件下,2种成分可以完全分离;雷公藤内酯醇、雷公藤内酯酮的线性范围为:0.5625~11.25 μg/mL(r=0.9998),0.65~13.0 μg/mL(r=0.9999);雷公藤内酯醇、内酯酮平均回收率为98.13%、98.58%;RSD为1.87%、1.92%. 结论HPLC法可简便、准确、快速地测定雷公藤内酯醇和内酯酮的含量.
    10.0槲寄生药材的高效液相色谱指纹图谱研究
    采用Diamonsil C18(2)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,测定了15批不同产地的槲寄生样品,建立其指纹图谱共有模式;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件进行数据处理,聚类分析,建立槲寄生药材高效液相色谱指纹图谱。结果表明:以高圣草素-7-O-β-D-芹菜糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷为参照物峰,确定18个共有峰,相似度0.7,建立了槲寄生药材的指纹图谱,可用于不同产地槲寄生药材的指纹图谱测定和质量评价。

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  • dahua1981

    第9楼2012/03/05

    应助达人

    怎么版主的要求又变了

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  • dahua1981

    第10楼2012/03/05

    应助达人

    是不是我就不需要再按版主的要求去修改了是吧

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