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DSC测试中的双峰问题。欢迎大家一起讨论

  • suliaocailiao
    2012/03/07
  • 私聊

热分析仪

  • 对于DSC测试中经常出现双峰,我看了不少的材料,有不少分析的是向结晶方面靠拢。

    欢迎大家提出自己的见解

    探讨内容

    1、共聚物和共混物在DSC中,如果有熔点峰,共聚物是单峰,而共混物是双峰,这样的说法科学么?

    2、对于纳米粒溶液的DSC测试,是测试液体还是干燥后固体,是不是测试液体也会出现双峰?

    3、所谓的不同晶格构想也会出现双峰,通常是两个峰有些距离,代表两种晶格构想的熔点峰,存在这样的现象么?

    4、结晶聚合物在升温过程中有双峰的存在,是由于开始结晶不完全,不完全区重新结晶(出现一个峰),随后整个完全结晶区再出现一个
    熔融峰,这样的说法,有证实过的没,是否有示例?

    5、还有一种是升温过程中有峰的存在,降温的时候无结晶峰,是否是在高温期发生了类似晶型转变的现象(文献里的说法),降温时
    结晶峰即消失,二次升温也不会出现熔融峰。有遇到过这样的现象的么?

    6、载药的聚合物的DSC测试,是否一定会出现熔融双峰(聚合物和药物分别的),还是说根据药物在聚合物中混匀的程度不同,也许会出现单峰的现象。有人说,药物是结晶的,但有的时候分散到聚合物中就呈现无定形分布,不知道是否有这样的说法。

    欢迎大家一起来讨论,我也是结合文献和自己测试遇到的问题提出上述的一些讨论话题。

    大家可以提出自己对相应现象的解释,或者提出自己的见解,让我们一起共同进步,我想,这个话题如果谈论好了,肯定是本版面的
    优秀话题。。。。
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  • suliaocailiao

    第1楼2012/03/07

    经常见到有人测试含药的聚合物,这样作的意义是什么?

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  • KK-yiqi

    第2楼2012/03/07

    应助达人

    1、共聚物和共混物在DSC中,如果有熔点峰,共聚物是单峰,而共混物是双峰,这样的说法科学么?
    要看两个组分的存在形态,共混物两者都是晶态且分相,那才可能出双峰(两个转变不能重叠).如果都是无定型的,那会在Tg温度范围内出双台阶.例如ABS.
    共聚物也要看两种链段的存在形态,可能单峰多些.

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  • suliaocailiao

    第3楼2012/03/08

    感觉您的意思是,共聚物也能出现双熔点峰,共混物也能出现单峰?这种情况如果不是重叠(即两个单组分的熔点接近),也能发生么?

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:1、共聚物和共混物在DSC中,如果有熔点峰,共聚物是单峰,而共混物是双峰,这样的说法科学么?
    要看两个组分的存在形态,共混物两者都是晶态且分相,那才可能出双峰(两个转变不能重叠).如果都是无定型的,那会在Tg温度范围内出双台阶.例如ABS.
    共聚物也要看两种链段的存在形态,可能单峰多些.

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  • KK-yiqi

    第4楼2012/03/08

    应助达人

    是这样的,就是要看具体的体系和条件。举个例子:PET/PBT,二者单独的都会结晶,结晶结构不同,结晶后会分相,但二者在无定形情况下相容性很好。下图所示的PET/PBT=100/0,90/10,80/20,70/30,60/40,可以看到PBT要到40时,才出现双峰,其他情况下,由于两者的相互干扰,量少的PBT结晶不好熔化峰看不到。

    suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:感觉您的意思是,共聚物也能出现双熔点峰,共混物也能出现单峰?这种情况如果不是重叠(即两个单组分的熔点接近),也能发生么?

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  • KK-yiqi

    第5楼2012/03/09

    应助达人

    2、对于纳米粒溶液的DSC测试,是测试液体还是干燥后固体,是不是测试液体也会出现双峰?
    这个范围太广了,不太好说,要看想要了解啥信息。如果只是了解纳米粒子的性质,一般会用干燥后的样品,毕竟排除了液体的干扰,测试条件也容易实现些。

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  • KK-yiqi

    第6楼2012/03/09

    应助达人

    3、所谓的不同晶格构想也会出现双峰,通常是两个峰有些距离,代表两种晶格构想的熔点峰,存在这样的现象么?
    这个可以有,例如聚丙烯的Alpha相和Beta相,就是晶格构象不同形成的,熔点不同,后者出现在较低温度。

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  • lin1712

    第7楼2012/03/09

    这种转变比较小,要在较低的升温速率才能得到吧

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:3、所谓的不同晶格构想也会出现双峰,通常是两个峰有些距离,代表两种晶格构想的熔点峰,存在这样的现象么?
    这个可以有,例如聚丙烯的Alpha相和Beta相,就是晶格构象不同形成的,熔点不同,后者出现在较低温度。

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  • suliaocailiao

    第8楼2012/03/09

    您说的这是共混的情况?

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:是这样的,就是要看具体的体系和条件。举个例子:PET/PBT,二者单独的都会结晶,结晶结构不同,结晶后会分相,但二者在无定形情况下相容性很好。下图所示的PET/PBT=100/0,90/10,80/20,70/30,60/40,可以看到PBT要到40时,才出现双峰,其他情况下,由于两者的相互干扰,量少的PBT结晶不好熔化峰看不到。

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  • suliaocailiao

    第9楼2012/03/09

    以前我也看到资料上写,对于共聚物,两种单体的均聚都是结晶的,如果合成的是嵌段的,则会出现两个熔点峰和玻璃化温度,如果是无规的则出现一个熔点峰和玻璃化温度。
    主要是由于嵌段聚合物,链段更能体现均聚物的性质。

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  • suliaocailiao

    第10楼2012/03/09

    我以前测试过一种药物的DSC,10°升温速率就能看到不同的构想的温度,我想这个也不用太低的升温速率应该就能观察到吧

    lin1712(lin1712) 发表:这种转变比较小,要在较低的升温速率才能得到吧

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