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色谱柱的正确安装步骤

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  • 色谱柱的正确安装步骤 色谱柱是进行色谱分析的主要仪器, 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使 用寿命。 正确的安装请参考以下步骤: 正确的安装请参考以下步骤: 步骤 1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助 气和检测器的用气畅通有效。 如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物, 需要将进样口的 衬管清洗或更换。 步骤 2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平 步骤 3.色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的 gc 仪器不 同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应 保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差 1-2cm,这就是较为理想的状态。 (具体的插入程度和方法参见所使用 gc 的随机手册)避免 用力弯曲挤压毛细管柱, 并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦, 以防 柱身断裂受损。 将色谱柱正确插入进样口后, 用手把连接螺母拧上, 拧紧后 (用手拧不动了) 用扳手再多拧 1/4-1/2 圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄 漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。 以上仅为建议的起始设置, 具体数值要依据实际的载气流速。 将色谱柱的出口端插入装有己 烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新 检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置, 并检查一下整个气路有无泄漏。 等所有问 题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。南京 科捷分析仪器应用研究所 步骤 5.色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致 相同。如果在应用中系统所使用的是 ECD 或 NPD 等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与 检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。 步骤 6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱 进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。 步骤 7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后, 就可以对色谱柱进行老化了。 对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温 度 10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化 温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后 5-10 分钟开始下 降,并且会持续 30-90 分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在 2-3 小时后基线 仍无法稳定或在 15-20 分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。 遇到这样的情况,应立即将柱温降到 40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果 还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。 一般来说, 涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长, 而弱极性固定相和较薄涂 层的色谱柱所需时间较短。而 PLOT 色谱柱的老化方法有各不相同。 PLOT 柱的老化步 骤:HLZ Pora 系列 250℃, 8 小时以上 Molesieve 分子筛 300℃ 12 小时 Alumina 氧化铝 200℃ 8 小时以上由于水在氧化铝和分子筛 PLOT 柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容 易发生保留行为漂移。 当柱子分离过含有高水分样品后, 需要将色谱柱重新老化, 以除去固定相中吸附的水分。 步骤 8. 设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱, 载气的种类首选高纯度氮气或氢气。 载 气的纯度最好大于 99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛细管色谱柱, 那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。 因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec 氢气: 20-25cm/sec 载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命, 而且很大程度的降低了背景噪音。 建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。 使用 ECD 系统时,最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。 步骤 9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后, 利用程序升温作一次空白试验 (不进样) 。 一般是以 10℃/min 从 50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持 10min。这样我们 就会的到一张流失图。 这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。 在空白试 验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。南京科捷分析仪器应用研究如果出现了色谱峰,通常 可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的 信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是 色谱柱gc 系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原 包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。 注意:当空气中氢气的含量在 4-10%时,就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良 好的通风系统。
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  • yuduoling

    第1楼2012/03/09

    色谱柱的安装正确与否直接决定了仪器的性能与寿命

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  • 天天想你

    第2楼2012/03/09

    学习了 谢谢分享 大华真是专家啊

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  • 微雨燕双飞

    第5楼2012/03/09

    无论来自于哪里,只要说的正确,对大家有帮助就好

    wanttofly(yaofei) 发表:气相色谱,而且连里面南京科捷的字样也没删掉

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  • 省部重点实验室

    第6楼2012/03/11



    液相色谱柱的安装步骤



    液相色谱仪由高压液体泵、检测器及 液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装,是液相色谱柱工作的关键。我们知道了色谱柱在使用时的维护措施 ,本文无损检测 博客小编为您介绍液相色谱柱的安装步骤。

    液相色谱柱的安装步骤:
    a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。

    b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。

    c、按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。
    连接管是外径为 1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。
    连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。
    在接管时一定要设法降低柱外死体积。
    连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。
    如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。

    再来了解一下液相色谱柱的结构:
    空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。
    柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与 1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。

    在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。

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  • yifan1117

    第7楼2012/03/11

    这下两种色谱的都全了。

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  • dahua1981

    第8楼2012/03/11

    应助达人

    这下子气相液相都有了

    省部重点实验室(gl19860312) 发表:

    液相色谱柱的安装步骤

    液相色谱仪由高压液体泵、检测器及 液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装,是液相色谱柱工作的关键。我们知道了色谱柱在使用时的维护措施 ,本文无损检测 博客小编为您介绍液相色谱柱的安装步骤。

    液相色谱柱的安装步骤:
    a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。

    b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。

    c、按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。
    连接管是外径为 1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。
    连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。
    在接管时一定要设法降低柱外死体积。
    连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。
    如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。

    再来了解一下液相色谱柱的结构:
    空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。
    柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与 1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。

    在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。

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