容百川 2012/03/15
GB/T 17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中有详细方法。 甲醛标准贮备液:取10mL甲醛溶液(37-40%)置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。 甲醛标准贮备液的标定:吸取5.0mL甲醛标准贮备液置于250mL碘量瓶中,加0.1mol/L的碘溶液30.0mL,立即逐滴地加入30g/100mL氢氧化钠溶液至颜色退到淡黄色为止(大约0.7 mL)。静置10min,加入100 mL新煮沸但已冷却的水,用标定好的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入新配制的1g/100mL的淀粉指示剂1mL,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时进行空白测定。按式(A.1)计算甲醛标准贮备液溶液。 可惜式(A.1)未查到, 标准曲线的绘制 取甲醛标准贮备液10.00 、7.50 、5.00 、2.50 、1.25 、0.00mL,分别加入六只25 mL容量瓶,加0.25%乙酰丙酮溶液,用水稀释至刻度,混匀,对应的甲醛浓度分别为4.0 、3.0 、2.0 、1.0 、0.5 、0.0(μg /mL)。置于沸水中加热3min,取出冷却至室温,用1cm的吸收池,以空白溶液为参比,于波长415nm处测定吸光度,以吸光度A为纵坐标,以甲醛溶液c(μg /mL)为横坐标,绘制标准曲线,或用最小二乘法计算其回归方程。 乙酰丙酮:ρ=0.975g/mL; 乙酰丙酮溶液:0.25%(体积分数),称取25g乙酸胺,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及0.25mL乙酰丙酮,混匀后再加水至100mL,调整pH=6.0,此溶液于pH2-5贮存,可稳定一个月。
名字长了容易引起注意 2012/04/20
[quote]原文由 [b]gctest(gctest)[/b] 发表: 我是一名大专生,专业是化工工艺,现在从事检测工作,因为专业不精,工作遇到点问题。求甲醛衍生甲醛腙的详细操作过程,甲醛标准曲线的操作过程,回收率的计算方法?[/quote] 这个资料绝对有帮助[url]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/179606.shtml[/url] 也可采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析方法: 使用C_(18)净化富集柱对衍生物富集提取分析的2,4-二肖基苯肼衍生化HPLC法进行水中甲醛、乙醛和丙烯醛的含量测定具有灵敏度高、重现性和准确性好优点。
翠湖园 2012/03/15
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110425/3268868/ 主题:【资源整理】关于空气中甲醛的测定问题及资料汇总 上面这个贴子不知对你有无帮助,你可以查找一下所需资料!
symmacros 2012/03/16
[quote]原文由 [b]gctest(gctest)[/b] 发表: 我是用GC-MS测定甲醛的,用特征离子扫描来检测甲醛腙的,用全扫描检测不出来峰,请问各位大哥:特征离子扫描可以定量吗?可以做标准曲线吗?[/quote] 特征离子扫描可以定量,可以做标准曲线。
容百川
第2楼2012/03/15
GB/T 17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中有详细方法。
甲醛标准贮备液:取10mL甲醛溶液(37-40%)置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
甲醛标准贮备液的标定:吸取5.0mL甲醛标准贮备液置于250mL碘量瓶中,加0.1mol/L的碘溶液30.0mL,立即逐滴地加入30g/100mL氢氧化钠溶液至颜色退到淡黄色为止(大约0.7 mL)。静置10min,加入100 mL新煮沸但已冷却的水,用标定好的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入新配制的1g/100mL的淀粉指示剂1mL,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时进行空白测定。按式(A.1)计算甲醛标准贮备液溶液。
可惜式(A.1)未查到,
标准曲线的绘制
取甲醛标准贮备液10.00 、7.50 、5.00 、2.50 、1.25 、0.00mL,分别加入六只25 mL容量瓶,加0.25%乙酰丙酮溶液,用水稀释至刻度,混匀,对应的甲醛浓度分别为4.0 、3.0 、2.0 、1.0 、0.5 、0.0(μg /mL)。置于沸水中加热3min,取出冷却至室温,用1cm的吸收池,以空白溶液为参比,于波长415nm处测定吸光度,以吸光度A为纵坐标,以甲醛溶液c(μg /mL)为横坐标,绘制标准曲线,或用最小二乘法计算其回归方程。
乙酰丙酮:ρ=0.975g/mL;
乙酰丙酮溶液:0.25%(体积分数),称取25g乙酸胺,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及0.25mL乙酰丙酮,混匀后再加水至100mL,调整pH=6.0,此溶液于pH2-5贮存,可稳定一个月。
名字长了容易引起注意
第6楼2012/04/20
这个资料绝对有帮助http://www.instrument.com.cn/download/shtml/179606.shtml
也可采用高效液相色谱分析方法:
使用C_(18)净化富集柱对衍生物富集提取分析的2,4-二肖基苯肼衍生化HPLC法进行水中甲醛、乙醛和丙烯醛的含量测定具有灵敏度高、重现性和准确性好优点。
玲儿响叮当
第7楼2012/05/05
取甲醛标准贮备液10.00 、7.00 、5.00 、2.00 、1.00 、0.00mL分别加入六只25 mL容量瓶,这样取整数行不行?