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迪马资料：色谱常见问题与解答（液相 气相 固相萃取）
dahua1981(dahua1981) 发表:1 毛细管柱的老化操作
老化的目的：气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的，对于一根新的
气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，
可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的最高耐受温度)加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干
扰。此外，对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。
将色谱柱柱温升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高操作温度10-20 ºC 左右，但是一定不能超
过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱，此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后，记录并观察基线。比
例放大基线，以便容易观察。初始阶段，基线应持续上升，在到达老化温度后5-10 分钟开始下降，并且会持续30-90 分钟。当
达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可
能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降至40ºC 以下，尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继
续地老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿
命。
一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT 色
谱柱的老化方法又各不相同，具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化，那么老化后，
谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再将色谱柱连接到检测器上。
温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限，那么分离效果和峰形都不会很理想。
但这样对色谱柱本身并无什么损害。温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下，色谱柱可以正常使用，而
且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会
降低色谱柱的使用寿命。
2 基线漂移问题排查
在GC 中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象，这种现象通常有以下几个原因：色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染
或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器，即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来显著的基线漂移现
象。为了提高定性和定量分析的可靠性，应尽可能的降低或消除基线漂移。
确定基线漂移问题来源的方法如下：
首先把柱子从色谱仪上取下，堵住检测器的入口，再观察在程序升温时基线的漂移情况。如果基线不稳，那么污染来自检测器
(解决办法请参考“如何降低检测器的污染”) ；如果基线是稳定的，证明检测器良好，此时用一小段熔融石英管把进样器
和检测器连接起来，走一个升温程序，观察基线漂移情况，此时反映的是进样器的污染情况，如果基线不稳，可以确定问题来
自进样口(解决办法请参考“如何降低进样器的污染” )；如果基线稳定，证明检测器和进样口均未被污染，此时把柱子重新装
上，走同样的升温程序，来确定是不是柱子流失带来的基线漂移。
3 如何降低样品和进样器带来的基线漂移？
色谱柱上如果有高分子不挥发性物质残留，那么在程序升温时就容易产生基线漂移，因为这些物质的保留较强，在柱中移动缓
慢，可以采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出，但这种方法增加了固定液氧化的可能性；此外，还可以使用溶
剂冲洗色谱柱(冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂)；也可以安装保护柱，这样可以预防问题发生。
如果是进样器被污染造成基线漂移，可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决，同时用溶剂冲洗进样口，维护完毕之后，用
一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来，进一针空样，以确认进样器已经干净。
4 如何降低检测器带来的基线漂移？
由检测器带来的基线漂移通常是由补偿气或者燃气当中少量的烃类物质引起的，使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气可以
减少这种基线漂移；使用高纯气体发生器可以改善FID 的基线稳定性；正确的检测器维护，包括定期的清洗，都可以减少这种
漂移。
5 如何降低柱子流失带来的基线漂移？
在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到最低：用高于实验操作温度20 或者用色谱柱的最高操作温度（使用两者中
较低者）来老化，长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低色谱柱流失。
如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气，在高温条件下，固定液就容易被氧化，从而造成柱流失，带来基线
漂移。一旦固定液被氧化，必须使用高纯载气老化数小时，才有可能使基线趋于水平，这种对固定液的破坏是无法弥补的，所以
如果有氧气连续通过色谱柱，即便进行老化基线也无法降到最低水平。因此，在实验过程中，应在气体管路当中使用高质量的氧
气/水分过滤器，同时用高质量的电子检漏仪严格检漏。
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