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关注安谱新产品——防水纸中铅含量知多少？

马踏飞燕

2012/03/19

上次咱们说到安谱防水纸的原创命题，我说会在三月份测定一下，由于工作较忙，所以，我就单独把防水纸做了一个铅含量的测定，也许测定这个意义不大，也许意义很大，但是我也说不准，因为纸和纸制品的国际标准，国家标准和行业标准很多，并且检测项目也各异，上次也说了，对纸和纸板耐折度的测定、纸的撕裂度的测定、纸的伸缩性的测定、纸的尘埃度的测定、纸的灰分的测定、纸的厚度的测定、纸的正反面的测定、纸的施胶度的测定、纸的透油度的测定、纸的定量的测定、纸的微生物检测及纸的理化检测等等就不一一测定了，既然准备对理化指标里面的重金属做个测定，那么我就准备测定一下，由于测定食品，这次食品安全测定采样只测定铅，那么我就对防水纸中的铅含量顺便做个测定。纸中金属检测出不了这几个，一般是指铅、镉、汞、六价铬这几种金属。由于它们及它们的化合物毒性较强，并且在日常生活中经常会遇到，所以，已经日益引起人们的重视。同时，由于它们是一类生物积累的非降解物质，具有可以在大自然（水、土、食物链）中累积下来的特性，一旦被人类吸收，人类就无法通过自身的新陈代谢将它们排出体外，日积月累，当累积到一定的量时就会危及到人类的健康。因此，欧盟理事会于1994年12月20日通过了94/62/EC包装法令，并于1996年6月30日开始实施。包装法令实施二年后，即1998年6月30日，铅、镉、汞、六价铬总量不超过600mg/kg（600ppm）；包装法令实施三年后，即1999年6月30日，铅、镉、汞、六价铬总量不超过250mg/kg（250ppm）；包装法令实施五年后，即2001年6月30日，铅、镉、汞、六价铬总量不超过100mg/kg（100ppm）。说明对纸中的重金属总量控制越来越严格，总量越来越低。一般情况下，镉，汞，六价铬超标情况不大，污染最严重的是铅，因此，单独对纸样品中的铅测定，重金属污染一般以铅为代表，所以测定结果还是有一定的参考价值的，当然这里只为了原创，为了对这个新型纸做个检测而已，不代表任何意见，在这里把检测后的结果公布上来，仅供大家讨论，也供安谱参考。现在步入正题。

1 主要实验仪器

ZEEnit700原子吸收光谱仪(德国耶拿分析仪器股份公司)；高温灰化炉（美国赛默菲世尔科技公司Thermo）；万分之一电子天平(梅特勒-托利多,AB204，瑞士生产)，仪器保管等信息我稍作处理，按顺序见图。

2 材料和方法

2．1 实验材料与试剂

安谱防水纸；国产优级纯试剂；实验用水符合GB/T6682一级用水，电阻率18.25MΩ·cm；基体改进剂为1%磷酸二氢铵+0.05%硝酸镁混合溶液；其它都比较常见，就亮一下实验用水的电阻率照片即可。

2．1．1 样品处理

首先，对安谱防水纸进行裁剪处理（用不锈钢裁刀），裁成约5mm*5mm的小纸块，混匀，在万分之一天平旁边稳定20min左右（目的是解决因试样本身有水分引起的不稳定），精确称量至1.000g的两份样品编号，在400-500度高温加热灼烧后，将样品中有机物等物质燃烧尽；然后，待灰烬冷却后用5%的稀硝酸溶解剩余的灰白色粉状重金属盐，配成50ml溶液；最后，用zeenit700AAS光谱仪对样品溶液中铅含量进行精确的检测。同时，做试剂空白。（重点说明：一般原浆纸和纸产品的国标消解方法为微波消解或湿法消解。因安普防水纸比较特殊，故选择了灰化法消化样品）

2．1．2铅标准液的配制按原子吸收光谱仪测定微量金属元素的标准液原则配制。铅购自国家标准物质中心GBW(E)080129，标准值lmg/mL，使用时稀释为标准曲线所需的40ppb的母液即可，标准系列仪器自动配制。

2．2 实验方法及条件

采用石墨炉原子吸收法测定，实验条件为耶拿700优化好的最佳条件，专门建立了安普防水纸石墨炉AA测定试验方法。详见照片。

2.3标准曲线及测定结果

3 实验数据讨论

3.1从这次测定结果可以看出，防水纸实际测定含量为35.13mg/kg，根据欧盟理事会的2001年的结果，铅、镉、汞、六价铬总量不超过100mg/kg，这次单独测定铅含量均值为35.13 mg/kg，其它金属尚未测定，估计总含量绝对低于欧盟理事会的结果，至于国家到底对书写纸类的重金属要求标准限值是多少不得而知。可以肯定的说，防水纸中的铅含量不算高，再说防水纸的材质貌似和别的纸不一样，所以这个新事物的判定标准是如何的，我不知道，能知道的是新事物标准的制定一般还需要很长久。在这里提供检测数据，也不能说明什么，仅供参考而已。至于像A4纸或者其它打印纸（都是纤维等的原浆纸）的标准是多少，因为不是从事纸业检测的，所以不是很清楚，清楚的版友可以提供数据，加以对比分析。

3.2精密度

由于痕量分析的精密度取决于样品的消解特性、基体和材料组分的均匀性，所以方法的精密度难以用一般性的数据来表明。若进行重复性测定，结果均值在正负10%以内，认为精密度满意，尤其在金属元素的痕量分析中，因样品固有的不均匀性，更是如此，这次测定RSD<2%，详见样品测定结果照片，精密度良好。

3.3准确度

此次测定未带国家质控样品，只连续灰化了两份称量好的样品做了平行对照，详见样品测定照片，安普防水纸001-002为一份，连续测定六次；安普防水纸003-004为对照样，连续测定六次；样品和对照样测定结果基本接近，并且精密度良好，故认为该次样品测定值准确度较好，测定结果满意。

4.总结

通过实验数据表明，该次测定的安谱防水纸中的铅含量貌似安全的，但到底如何，有待于安谱公司自己的实验数据或者纸制品的第三方的权威检测部门检测数据而定，毕竟这次测定我只能为该批该纸样品做个检测的简要说明，不代表什么，再说，安谱防水纸是个新型产物，到底能否在市场立足，以后的发展前景如何，何去何从，不得而知。毕竟一个产物，尤其新型纸的产生，检测项目何止几十个项目，不能用一个检测项目来说明的，必须从许多方面检验得到正规的书面报告才可以上市流通！

还有，很重要的申明就是：上面的测定数据远远不够，仅为管中窥豹。我也只是大致了解了安谱新型防水纸在重金属铅含量方面的一个现状，虽然结果尚可，但不可掉以轻心。因为其他几十项的检测结果如何，不得而知。如今，环保问题日益受到大家的重视，国外由环保而产生的贸易壁垒条款越来越多，而我国的包装业对这些问题的认识只是刚刚开始，国人的环保意识才刚刚起步，各方面的经验还很不够，有待继续加强研究。而我国的纸以及纸包装企业也只有紧跟国际包装产品的发展趋势，不断适应其环保要求，才能在国际市场中生存繁荣。至于安谱新型防水纸这么一个新生事物，新生纸能否作为包装纸，未来的走向何去何从，我在这里不探究竟，有待于安谱自己把握！毕竟要发展，需要一个全面的检测和证明，这样的话，这个高成本的新型防水纸才会有市场，才会脱颖而出，走进老百姓的生活，跨出国界，步入国际！

（注意：安普版面我只发布原创，不再继续本版的任何讨论，碍于官方的压力，也为了兑现自己的承诺，有数据探讨或者咨询者，烦请到AA版面发布咨询帖或者站短联系咨询，也可以QQ交流，谢谢！）

分
该帖子已被版主-tangtang加5积分，加2经验;加分理由:感谢飞燕老师在安谱论坛发表原创作品。

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wsy18

第1楼2012/03/19

学习一下飞燕老师的大作。
从未用过原吸，今天算是初步认识一下。

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wsy18

第2楼2012/03/19

飞燕老师怎么不用普通纸也测一个？

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童话仙子

第3楼2012/03/19

图文并茂的原创，了解学习一下。

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shangyab513

第4楼2012/03/19

确实给力啊！写得那么详细，收获很多！

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arvid2007

第5楼2012/03/19

取样方面，不知楼主有没专门取一下有颜色的字或图标的测一下？还是混合均匀后直接随机抽取后检测？

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happy爱米粒

第6楼2012/03/19

飞燕老师于无声处听惊雷哈，恭喜又一篇大作横空出世，35ppm浓度的铅貌似也不低哈

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happy爱米粒

第7楼2012/03/19

说的对，有比较才能判断出优劣，可以在有油墨和无油墨的地方分别取样
wsy18(wsy18) 发表:飞燕老师怎么不用普通纸也测一个？

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wsy18

第8楼2012/03/19

感觉油墨是另外一个题目，这次主要针对纸张，所以不测也罢。
arvid2007(arvid2007) 发表:取样方面，不知楼主有没专门取一下有颜色的字或图标的测一下？还是混合均匀后直接随机抽取后检测？

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童话仙子

第9楼2012/03/19

呵呵，看到一个样品处理细节：
裁成约5mm*5mm的小纸块，混匀，然后称取样品的，看来是混匀后随机抽取后测定的了。这样估计测定的就是整个纸张的均值了的，也许有字体，也许有图标，也许有油墨呢。

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evens

第10楼2012/03/19

好详细的一个实例应用啊，厉害～
希望以后版上有更多这样的应用哦～

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