6.校正方法 6.1热导池(TCD) 为检测器 6.1.1校正条件 6.1.1.1色谱柱:TDX-01(或性能相似的载体) 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱 6.1.1.2载气:氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min 6.1.1.3温度:柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃ 6.1.1.4桥流或热丝温度:选择最佳值 6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定 6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。 6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。 6.1.2.3可接受标准:基线噪声≤0.1mV 基线漂移(30min)≤0.2mV 6.1.3TCD灵敏度AFC测定 6.1.3.1在6.1.1条件下,待基线稳定后,注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积。 6.1.3.2可接受标准: STCD≥800mv.ml/mg |
6.3定量重复性测定 6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示. 6.3.2按下公式计算相对标准偏差: 可接受标准:RSD≤3% 7.性能确认 7.1使用标准品或供试品,确认仪器性能符合使用要求; 7.2先进行色谱柱的性能确认,内容包括:分离度,对称因子,理论塔板数和峰面积标准偏差。 7.3气相色谱柱的确认 7.3.1测试标准样:己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。 7.3.2仪器条件:气化室温度为260℃,检测器温度为320℃,恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃,进样量为:1ul,运行15min.,分流1:50。 7.3.3色谱柱:HP-1 30m×0.25mm×0.25um ;HP-5 30m×0.32mm×0.25um;TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。 7.3.4评价标准:连续进行5次分析, 分离度R>1.5;十五烷对称因子S在0.80~1.50范围内;十五烷柱效>3000m-1;十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。 7.4按照性能确认方法逐步进行,并记录谱图;根据性能测试的结果,评价仪器是否符合性能要求。 8.校正结果处理和校正周期 8.1校正结果全部项目均符合技术要求者,可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求,关于仪器情况,仪器负责人以维修报告的形式报于QC经理,由QC经理批准维修方案。 8.2 校正周期为1年 。 9.形成的记录 附:气相色谱仪校正记录 |