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土壤湿法消解的实验与讨论

前处理综合讨论

  • 方法1 称量一定标准土壤样品,加混酸,硝酸+盐酸+氢氟酸+高氯酸(9311)共14mL,使用LabTechEHD20消解仪,100℃回流30min,150消解2h180赶酸,定容至25mL

    方法2 硝酸+盐酸+氢氟酸+高氯酸(6221)共11mL,其余条件不变。

    方法3 硝酸+盐酸+氢氟酸+高氯酸(6211)共10mL,其余条件不变。

    方法4 硝酸+盐酸+氢氟酸+高氯酸(6231)共12mL,其余条件不变。

    方法5 硝酸+盐酸+氢氟酸+高氯酸(6223)共13mL,其余条件不变。

    方法6 硝酸+盐酸+氢氟酸+高氯酸(6222)共12mL,其余条件不变。

    上述方法中,消解完后未冷却,直接赶酸。

    用方法1溶液又少量灰色絮状物,本人认为是硅酸盐。用ICP测量,铜铬钛钡元素实测值与标样保证值符合,ZnVMnNiCoSr等元素实测值偏高。总体来说,此法消解比较理想。

    方法5,6赶酸较,2,3,4慢。定容后各溶液中的不溶物颜色为,5,6为灰白色,2,3,4的颜色从浅黑色到灰色,其中2,3颜色接近,都为浅黑色。

    大家一般用LabTech消解仪,或其他消解仪,湿法消解的方法都是什么?不妨交流一下。
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  • liu999999

    第1楼2012/03/21

    LZ的称样量是多少呢?感觉称样量比较少

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  • lamyoung

    第2楼2012/03/23

    一般我们称0.3-0.5g,定到50.如果单测Cd就称多点,定小体积些。因为Cd限值小,

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  • liu999999

    第3楼2012/03/23

    称样量0.5g,加酸体积是26ml,效果可能会更好些吧

    lamyoung(lamyoung) 发表:一般我们称0.3-0.5g,定到50.如果单测Cd就称多点,定小体积些。因为Cd限值小,

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  • 童话仙子

    第4楼2012/03/24

    土壤样品没有消解过呢,不过实验室有个EHD36的前处理设备,就是莱伯泰科的了,没有参与过,所以没法说呢

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  • maimaime

    第5楼2012/03/25

    称样量是0.2g左右。

    liu999999(liu999999) 发表:LZ的称样量是多少呢?感觉称样量比较少

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  • liu999999

    第6楼2012/03/25

    定容体积是多少呀

    maimaime(maimaime) 发表:称样量是0.2g左右。

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  • maimaime

    第9楼2012/03/30

    定容体积是25mL

    liu999999(liu999999) 发表:定容体积是多少呀

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  • maimaime

    第10楼2012/03/30

    你用过吗?具体方法是什么呢?

    caoshuaiyao(caoshuaiyao) 发表:高压反应釜 是地质消解的利器,微波不能完全消解

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  • xue1bo

    第11楼2012/03/30

    yjike(yjike) 发表:选用防腐高效消解罐吧,中国科学院专利产品,优点有几点:
    一,防腐,采用聚四氟防腐技术(没有特殊之处);
    二,密闭,内胆采用椭球形设计,在高压、高温更容易密闭,(优点之一);
    三,楔形插入,内胆采用楔形插入,操作方便,操作总没有任何阻力,有利与内胆密封;(优点二)
    四,椭球体内胆设计,加快了内部溶液的回流速度,提高了消解的效率,改善了消解效果,而且,整个过程,酸溶液不挂壁,不挂顶,目前任何产品都做不到的;(优点三)
    五,安全性,该罐体经过科学设计与力学计算,能够承受20个大气压以上的压力,在高温高压情况下仍然不泄露,做了石油高温高压试验,即使内衬变形,溶液依然没有泄露,内胆完好;(优点四)安全第一
    六,材质,满足耐压的同时,采用新型的材料,罐体更轻,承压性能更好,减少了容器搬移及操作的工作量;(优点五)
    七,操作简便,一秒扣合,是目前市面上所有消解容器里最简便的一种了,可以说消解罐操作这方面,节省了9倍以上的工作量;(优点六)隆重推荐

    八,批量操作,配合防腐烘箱,可一次完成200,甚至更多样品的前处理(优点七),特别适合你们用!

    鉴于以上八点,请问还有能找到类似的消解罐么?以后的时间必将是防腐高效消解罐的天下,希望同仁支持国货,支持以技术和工艺求发展的企业,他也会以他们的服务热情、实验技术和划时代的产品回报给大家,如果有意,请联系,提供产品免费试用,该产品为专利产品,任何侵权行为必究,坚决唾弃仿制与窃取他人劳动成果的行为!

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  • maimaime

    第14楼2012/04/03

    什么牌子的高压釜呢?具体方法如何?

    xue1bo(xue1bo) 发表:呵呵 我用过效果确实不错,地质样品还是高压釜消解啊,方便、简单、准确

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