讨论迪马对水产品中组胺的检测方法

食入高组胺的鱼而引起食物中毒的事件发生。讨论组胺的测定，国家标准,检验方法.

应助达人

国标是那个

GB/T 5009.45-2003 水产品卫生标准的分析方法 国家标准(GB) GB/T5009.45-2003 本标准规定了海产品及水产品的卫生指标.

水产品中组胺的测定
方法： SPE/HPLC
基质： 畜肉及水产品
应用编号： 101618
化合物： 组胺
固定相： Diamonsil C18(2)
色谱柱/前处理小柱： ProElut PXC 150mg / 6ml 30/pkg
Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm
商品编号： 68204
99603
样品前处理： 样品准备/提取
1 称量
烟熏鱼等干制品：称取样品2.5 g（精确到0.01 g）于50 mL 离心管中。
金枪鱼等湿制品：称取样品5.00 g（精确到0.01 g）于50 mL 离心管中。
2 混合提取
向离心管中加入20 mL 组胺提取液*，涡旋混合1 min。60 ℃，100 rpm 恒温水浴振荡30 min。4000 rpm 离心10 min。取出6 mL 上清液，用50%磷酸水溶液调节pH 在2~3 之间，作为上样液待净化。
*组胺提取液：50 mmol/L 磷酸二氢钾+纯甲醇（1+1）

SPE柱净化——ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）
(1)活化： 依次加入6 mL 甲醇，6 mL 水，流出液弃去。
(2)上样： 将上样液加入柱中，流出液弃去。
(3)淋洗： 依次用6 mL 0.1 MHCl 水溶液，6 mL 氨水+甲醇+水（5+5+90）
淋洗，淋洗液弃去。。
(4)洗脱： 6 mL 氨水+甲醇+水（5+60+35）洗脱，收集流出液。
(5)重新溶解： 将收集的洗脱液用氨水+甲醇+水（5+60+35）定容到6mL。上
机分析。
色谱条件： 色谱柱： Diamonsil C18（2），150mm×4.6mm，5μm（Cat.#99603）
流速： 1.0 mL/min
检测器：* FLD Ex: 345 nm,Em: 445 nm；
柱温： 30 ℃
进样量： 10 μL
流动相： A．甲醇，B．磷酸-三乙胺缓冲液* A:B= 40:60
进样程序7.5μL OPA+10 μL 样品+7.5μL OPA*
*磷酸-三乙胺缓冲液配制方法是1L 水溶液中加入12.5mL 三乙胺和25.7mL 磷酸。
*邻苯二甲醛衍生试剂通过将25.0 mg OPA溶于1.0 mL甲醇，0.1 mL 2-巯基乙醇和10 mL硼酸钾缓
冲液(pH 10.0)制得。
作者： 迪马科技应用实验室
文章出处： 迪马科技
关键字： 组胺 水产品 SPE HPLC
摘要： 适用于水产品中组胺的测定

应助达人

迪马的涉猎很广阿

水产品中组胺的检测,版生说下迪马方法大家讨论下好吗?

这是迪马唯一方法吗?

我在资料库里只找到这个。