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HPLC/MS跑纯标准品出峰杂该从哪方面找原因

lovestephanie

2012/03/24

液质联用（LCMS）

我跑标样时，色谱峰跑的很好，但是质谱就不好了，那可是标准样品呀，请问这是为什么？我可以从哪些方面找原因？色谱峰和一个根据特征离子171提取的质谱峰见附件。提取的特征离子对应第一个峰，即RT=4.248的峰。
望各位专家教授帮我解答一下，谢谢，谢谢，谢谢！！

附件：

色谱质谱图.doc

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tangtang

第1楼2012/03/24

这里是液相版，转移到液质版合适一点。

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论坛版主招募|新窦

第2楼2012/03/24

楼主用的是全扫描吗？如果是纯标准品这杂峰也太多了，标准品配制用的是什么溶剂的？用纯溶剂进一针看看是什么情况。

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lovestephanie

第3楼2012/03/24

谢谢哈
tangtang(tangtang) 发表:这里是液相版，转移到液质版合适一点。

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lovestephanie

第4楼2012/03/24

谢谢您的回答，我用的是全扫描，标准品也是用纯的色谱甲醇配的，不知道为什么会有那么多杂峰呢？应该有哪些原因呢
新窦(capinter) 发表:楼主用的是全扫描吗？如果是纯标准品这杂峰也太多了，标准品配制用的是什么溶剂的？用纯溶剂进一针看看是什么情况。

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论坛版主招募|新窦

第5楼2012/03/24

先试试打一针纯的色谱甲醇看看情况，如果未发现这样的杂峰那标准品应该有问题，看看在配制过程是否引入了什么污染。如果仍有那就有可能是甲醇的问题或是柱子的问题，柱子方面可断开试试。
lovestephanie(lovestephanie) 发表:谢谢您的回答，我用的是全扫描，标准品也是用纯的色谱甲醇配的，不知道为什么会有那么多杂峰呢？应该有哪些原因呢

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happy爱米粒

第6楼2012/03/25

看上去全扫描离子流强度也不高啊，标准品浓度多大呢？

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lovestephanie

第7楼2012/03/25

谢谢您的回复，我这次用的是125mg/L。您看应该有哪些原因呢
木有才(xgy2005) 发表:看上去全扫描离子流强度也不高啊，标准品浓度多大呢？

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happy爱米粒

第8楼2012/03/26

清洗下离子源吧，或检查一下离子源参数设置有木有问题
lovestephanie(lovestephanie) 发表:谢谢您的回复，我这次用的是125mg/L。您看应该有哪些原因呢

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徐有才

第9楼2012/03/26

你的分析物结构怎么样的？正谱还是负谱采集？貌似你的东西质谱信号不好～～质谱图上都是噪因～～100mg/L 对于分子量500g/mol分析物来说也有200uM 浓度已经很高了～
lovestephanie(lovestephanie) 发表:谢谢您的回复，我这次用的是125mg/L。您看应该有哪些原因呢

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xue2009

第10楼2012/03/26

我感觉是雾化不完全的缘故，您是ESI源吗？可以稍微提高干燥气温度和雾化气流量试试。

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