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元素分析仪测定铝合金中各元素含量
njtongyi
2012/03/27
私聊
分析化学
元素分析仪
测定铝合金中各元素含量
一、方法提要:
试样经强碱溶解,硝酸酸化后各元素成份均呈离子状态存在于溶液中,用脲素分解亚硝酸盐,然后的光度法分别测定各成份元素。本法可测定铝合金中硅、锰、铜、镁、铬、镍、锌、锆、钛等元素。
二、试样母液的制备:
试剂:
1
、氢氧化钠固体
2
、过氧化氢:
30% 3
、
1+1
的硝酸
称取试样
500mg
置于塑料烧杯中,加
4g
氢氧化钠,
15ml
水,于沸水浴中摇动加热至溶解(天小气泡产生),滴加
2
滴管过氧化氢,约
2 ml
,
摇匀后煮沸分解过量的过氧化氢。趁热在摇动中加入
34 ml
(
1+1
)和硝酸,于沸水浴中加热至溶液清亮,取下加入少许尿素(约
0.2g
),摇动溶解,流水冷却后移入
200 ml
容量瓶,摇匀备用。
三、各元素的测定:
1
、硅的测定:亚铁还原钼蓝光度法(
0.01~15%
)
试剂:
a)
补充酸:
31 ml 1+1
的硝酸用水稀至
400 ml
b)
钼酸铵:
5%
c)
硫酸亚铁铵:
6%
每
100 ml
溶液中加
1 ml
硫酸
d)
草酸:
5%
。
5%
的草酸和
1+1
的硫酸等体积混合。
操作步骤:
分取适量母液(
Si
﹤
1%
时
10 ml
,
1-3%
时
5 ml
,
3%
以上时
3 ml
或
2 ml
)于
100 ml
容量瓶中,加入
5 ml
补充酸,
5 ml
钼酸铵,摇匀后于沸水溶中加热
30S
,取下加入
20 ml
草酸,摇匀后立即加入
10 ml
硫酸亚铁铵,用水稀至刻度,于
元素分析仪
第三通道测量含量
2
、锰的测定:过硫酸铵氧化光度法
0.05~2%
试剂:
a)
硝酸银溶液
:0.1%
(用
1+4
的硝酸配制)
b)
过硫酸铵溶液:
10%
操作步骤:
分取
10 ml
母液于
50 ml
量瓶中,加入
10 ml
硝酸银溶液,
10 ml
硝酸银溶液,
10 ml
过硫酸铵溶液,温热显色完全后,用水定容后摇匀,以水作参比,于
元素分析仪
第一通道测量含量。
3
、铜的测定:
B
、
C
、
O
光度法(
0.05~2.0%
)
试剂:
a)
柠檬酸铵:
15%
[每
100ml
溶液中加
8ml
(
1+1
)的氨水混匀]
b)
B
、
C
、
O=0.1%
[
0.5g B
、
C
、
O
溶于
100ml
乙醇中,用水稀至
500ml
]
操作步骤:
分取
5ml
母液于
50ml
容量瓶中,加入
20ml
柠檬酸铵,
20mlB
、
C
、
O
摇匀,用水稀至刻度。于
元素分析仪
第二通道测量含量。
(注:如显色后溶液呈黄色,则用
1+1
的氨水调节溶液的
P
H
值至
9~9.5
)
4
、铁的测定:邻菲罗啉光度法(
﹤
2%
)
试剂:
a)
EDTA
:
10%
b)
抗坏血酸:
0.5%
(当班配)
c)
邻菲罗啉:
0.2%
(用酒精配制)
d)
缓冲溶液(
P
H
5.7
):称取
200g
结晶醋酸钠溶于水中,加入
9.2ml
冰醋酸,用水稀至
1000ml
。
操作步骤:
分取
5ml~10ml
母液于
50ml
量瓶中,用
1+1
的盐酸和
1+1
的氨水调
P
H
至
5~6
,加抗坏血酸
1ml
,
EDTA1 ml
,摇匀后,加入
10 ml
缓冲液,加热至
70
0
左右,取下加入
5 ml
邻菲罗啉,冷(流水)至室温,用水定容。(此法灵敏度高)
F
e
的硫氰酸盐光法测定(
﹤
2%
)
主要试剂:
过氧化氢:
30%
硫氰酸铵:
20%
分析步骤:
分取
5.0ml~10.0ml
试样母液于
50ml
量瓶中,加入
30ml
水,
1-2
滴过氧化氢,摇匀后放置
1min
,加入
5ml
硫氰酸铵,用水稀至刻度,摇匀后,
元素分析仪
第一通道测量含量。
5
、镁的测定:偶氮氯膦
I
光度法(
﹤
2%
)
试剂:
a)
三乙醇胺:
1+1
b)
偶氮氯膦
I
:
0.025%
c)
硼砂缓冲液(
P
H
10.5
):
25g
硼砂,
5g
氢氧化钠加水溶解后稀至
500ml
。摇匀。
d)
邻菲罗啉—乙二胺:
1g
邻菲罗啉溶于
10ml
,乙醇中加
3ml
乙二胺后,用水稀至
500ml
。援匀。
e)
EGTA-Pb
混合液:
0.9g
EGTA
于
200 ml
热水中,滴加
10%
的氢氧化钠溶液搅拌溶解并调至中性。另取
0.91g
硝酸铅溶于水中,将两液合并,用水稀至
500 ml
,摇匀后于
元素分析仪
第一通道测量含量。
分析步骤:
分取
2~5 ml
母液于
50
(
100
)
ml
量瓶中,依次加入三乙醇胺,
5 ml
缓冲溶液,
5 ml
邻菲罗啉—乙二胺及
1 ml EGTA-Pb
溶液,摇匀后,加
2.5ml
偶氮氯膦
I
,摇匀。(如试样中含
C
r
0.3%
以上,则显色后放置
10 min
再比色,以消除
C
r
的干扰),以显色液滴加
EDTA
(
2%
)三滴退色作参比。
6
、铬的测定:二苯碳酰二肼直接光度法(
0.01~1.5%
)
试剂:
a)
二苯碳酰二肼:
0.5%
〈将
4g
邻苯二甲酸酐溶于
100ml
乙醇中,加入
0.5g
二苯碳酰二肼,微热至溶。
b)
补充酸:于
500ml
水中加入
25ml
浓硫酸,
30ml
磷酸,
60ml
硝酸及
2g
硝酸银,溶解后混匀。
c)
过硫酸铵:
10%
d)
EDTA
:
5%
分取
5.0ml
母液于
50ml
(
100ml
)量瓶中,加
5ml
补充酸,
5ml
过硫酸铵,
10ml 1+1
的磷酸,温热至溶液呈红色后取下,加
1-2
滴
EDTA
,摇动至红色刚好,褪去后加
2 ml
二苯碳酰二肼,用水稀至刻度,摇匀后于
元素分析仪
第一通道测量含量。
7
、镍的测定:碘氧化一丁二酮肟光度法(
0.02~2.0%
)
试剂:
a)
碘—柠檬酸铵溶液:称取
1.6g
碘和
6g
碘化钾生将碘置于盛有少量水的烧杯中,边搅拌边分批加入碘化钾,使碘溶解后,用水稀至
250ml
。再与
25%
的柠檬酸铵
250ml
混匀,贮于棕色瓶中。
b)
氨性丁二肟溶液:
0.5g
丁二酮肟用少量酒精溶解后,用
1+1
的氨水稀至
500ml
摇匀。
分析步骤:
分取
10ml
母液于
50ml
量瓶中,加
20ml
碘一柠混和液,
20ml
氨性丁二肟溶液,摇匀后于
元素分析仪
第一通道测量含量。
8
、锌的测定:
PAN
光度法
试剂:
a)
op
乳化剂(
V/V
):
2+100
b)
PAN
:
0.1%(
用乙醇配制
)
c)
硫脲:
5%
d)
氨
-
氯化铵缓冲溶液:
40g
氯化铵溶于适量水中,加
9ml
浓氨水,用水稀至
500ml
。
分析步骤:
分取适量母液(
2~10ml
)于
50ml
量瓶中,加入
5ml
硫脲,
2mlOP
,
1mlPAN
,摇匀,加
5 ml
缓冲液,用水定容,摇匀后于
元素分析仪
第一通道测量含量。
9
、锆的测定:二甲酚橙光度法(
0.05~2%
)
试剂:
硫酸:
1+9
抗坏血酸:
5%
二甲酚橙(
X
、
O
)
0.1%
分析步骤:
分析母液
2~5ml
于
100ml
量瓶中,加入
5ml
硫酸,
5ml
抗坏血酸,摇匀后稍放置(约
1min
)加入
5mlX
、
O
,摇匀,微热显色,用水稀至刻度。参比液:不用试样母液,余按显色液化操作。
于
530nm
,
1cm
比色杯,所制参比液为参比。
钛的测定:变色酸光度法(
0.01~3%
)
试剂:
变色酸(
3%
)每
100 ml
溶液中含亚硫酸钠
0.2g
草酸:
10%
分析步骤:
分取母液
10 ml
(
20 ml
)于
50 ml
量瓶中,加入
5
(
10
)
ml
草酸,摇匀后加入
6.0 ml
变色酸(参比中不加)以水稀至刻度,于
元素分析仪
第一通道测量含量。
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