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地表水铁的预处理问题

  • 名字长了容易引起注意
    2012/03/27
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 昨晚带夜加班分析铁,现在有如下问题请教:
    1、地表水比较清洁,直接进入火焰吸收,得出结果分别为0.06、0.29、0.46
    2、取200ml水消解,用1%hcl定容到50ml,算出结果为0.26、0.47、0.96

    其中我没有带空白,因为我看了下,空白不会高出0.26,所以最高点的浓度是0.7

    另外消解定容以后的颜色略微有些发黄,稍微摇晃一下颜色就没有了。

    请问,我消解中出了什么问题?是否我消解后做的是总铁,那么总铁按照什么标准执行?
    地表水按照可溶解性铁还是总铁执行?
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  • ldgfive

    第1楼2012/03/27

    应助工程师

    地表水应该不存在总铁的问题
    你的地表水测试前酸化了吗?

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  • 名字长了容易引起注意

    第2楼2012/03/27

    应助达人

    酸化指的是采样时候的酸化???有多少影响,我采样以后大约间隔10分钟就分析了,没有酸化

    ldgfive(ldgfive) 发表:地表水应该不存在总铁的问题
    你的地表水测试前酸化了吗?

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  • 名字长了容易引起注意

    第3楼2012/03/27

    应助达人

    酸化是指的加盐酸PH小于2么?

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  • Star

    第4楼2012/03/27

    如果你没有酸化的情况下直接进样,那么由于你样品的酸度和标准曲线的酸度不一致,会带来偏差;而且地表水没有想象那么干净,里面可能有些含铁的悬浮物,需要消解才能检测出来

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2012/03/27

    1、由于金属元素稳定于酸性介质中,建议样品前处理做加热酸化处理
    2、“取200ml水消解,用1%hcl定容到50ml”,这个如何做的
    3、“空白不会高出0.26”,这个空白高了

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  • 桌子下面少个八

    第6楼2012/03/27

    1.必须针对盐酸的纯度先做一个空白,想当然的可不行。样品的基体与标液的基体也要一致,你的标液也是1%盐酸吗?那做曲线时也要做空白吖。

    2.变黄有可能是悬浮物与盐酸反应后生成的铁离子的颜色。

    3.消解后测定的就是总铁了。

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  • 桌子下面少个八

    第7楼2012/03/27

    看到这份标准,应该有一定参考价值。关于铁的,摘抄了一部分。大家分享一下

    表5集中式生活饮用水地表水源地补充项目分析方法

    序号

    分析方法

    最低检出限(mgL)

    方法来源

    1

    硫酸盐重量法10GBll899—89
    火焰原子吸收分光光度法0.4GBl3196—91
    铬酸钡光度法81)
    离子色谱0.09HJT 84—2001

    2

    氯化物硝酸银滴定法10GBll896—89
    硝酸汞滴定法2.51)
    离子色谱0.02HJT 84—2001

    3

    硝酸盐酚二磺酸分光光度0.02GB 748087
    紫外分光光度法0.081)
    离子色谱0.08HJT 84—2001

    4

    火焰原子吸收分光光度法0.03GBll911—89
    邻菲啰啉分光光度法0.031)

    5

    火焰原子吸收分光光度法0.01GBll911—89
    甲醛肟光度法0.011)
    高碘酸钾分光光度法0.02GBll906—89

     

    注:暂采用下列分析方法,待国家方法标准发布后,执行国家标准。
    1)
    《水和废水监测分析方法(第三版)》,中国环境科学出版社,1989年。

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  • 名字长了容易引起注意

    第8楼2012/03/27

    应助达人

    是这样的
    一般为了保证样品,采样后需要对样品酸化保存,一般是加HCL酸化PH小于2。因为我没有加HCL酸化直接进样,我想问对样品有多大的影响。
    另外消解是100ml加5ml硝酸消解,最后用1+1盐酸溶解残渣,通过1+1盐酸洗涤干净的定量滤纸过滤后用1%盐酸定容到50.

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2012/03/27

    “一般为了保证样品,采样后需要对样品酸化保存,一般是加HCL酸化PH小于2。因为我没有加HCL酸化直接进样,我想问对样品有多大的影响”:是说你的样品没有做酸化保存吗?
    “另外消解是100ml加5ml硝酸消解,最后用1+1盐酸溶解残渣,通过1+1盐酸洗涤干净的定量滤纸过滤后用1%盐酸定容到50”,这步可行。建议“消解100ml加5ml硝酸消解,最后用1+1盐酸溶解残渣,用1%盐酸定容到50ml,取上清液测定”。

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  • 名字长了容易引起注意

    第10楼2012/03/27

    应助达人

    是没有做酸化保存,这个间隔时间大概是30分钟。
    另外,这个消解的操作步骤是水和废水第四版的操作步骤,其中直接定容,并没有说取上清夜?容量瓶中上清夜如何取?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:“一般为了保证样品,采样后需要对样品酸化保存,一般是加HCL酸化PH小于2。因为我没有加HCL酸化直接进样,我想问对样品有多大的影响”:是说你的样品没有做酸化保存吗?
    “另外消解是100ml加5ml硝酸消解,最后用1+1盐酸溶解残渣,通过1+1盐酸洗涤干净的定量滤纸过滤后用1%盐酸定容到50”,这步可行。建议“消解100ml加5ml硝酸消解,最后用1+1盐酸溶解残渣,用1%盐酸定容到50ml,取上清液测定”。

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